左氧氟沙星的体内构型转化与同步一阶导数荧光光谱测定的研究*

控制 pH =3 ,用同步一阶导数荧光光谱技术能很好识别和分辨氧氟沙星消旋体的R和S对映体 ,据此建立了两种旋光体同时测定的同步导数荧光光谱法。测定尿样中的对映体含量 ,线性范围为 :0 3 6～ 2 16μg·mL-1(R) ,0 3 6～ 2 89μg·mL-1(S)和 3 16～ 3 1 6μg·mL-1(S) ,检测下限 0 3 6μg·mL-1,回收率 95 %～10 4 % ,相对标准偏差 <6 6%。发现在体内S对映体向R对映体的转化。考察了S对映体的药代动力学行为 ,并测定了转化率。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。     

邻菲咯啉荧光猝灭法测定中草药中的微量铁

本文基于铁对邻菲咯啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定微量铁的方法。该方法在pH =4 6～ 7 1的 (CH2 ) 6N4 HCl缓冲介质中 ,Fe(Ⅱ )与邻菲咯啉反应生成红色络合物 ,使邻菲咯啉溶液的荧光明显猝灭 ,其激发波长λex=2 6 5nm ,发射波长λem=36 5nm ,铁的浓度在 2 4～ 112ng·mL-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9981,检测限为 4 1ng·mL-1。对于 80ng·mL-1的铁测定 11次的相对标准偏差为 3 2 %。用该方法测定了多种中草药中的微量铁 ,结果满意     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 ,取得满意的结果     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用

提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法 ,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠 (SDS)形成胶束包合物的荧光性质 ,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明 ,在pH 5的BrittonRobinson(BR)缓冲溶液中 ,SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用 ,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为 λex =2 78nm和λem =4 32nm 。其线性范围为 0 0 6～ 1 2 0 μg·mL- 1 ,方法检出限为 0 0 6 μg·mL- 1 ,回收率为 98 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 1 4 %～ 2 3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定 ,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星 ,其选择性好 ,灵敏度高 ,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰 ,降低了检测限。     

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。     

邻菲咯啉荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2 5～ 7 5 5KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲介质中 ,铜与邻菲咯啉形成配合物而使荧光熄灭的实验条件 ,建立了荧光熄灭法测定微量铜的新方法。该方法的λex =2 6 6nm ,λem =36 8nm ,铜含量在 8～ 30 0ng·mL- 1 范围内 ,有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9996 ,检出下限为 10 4ng·mL- 1 。用本法经巯基棉分离测定了环境水样中的微量铜。     

罗丹明-四苯硼钠体系反荧光猝灭法测定盐酸西替利嗪

四苯硼钠对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸西替利嗪对罗丹明B-四苯硼钠体系具有反猝灭作用,又能使该体系荧光信号增强,且荧光信号增强程度与药物浓度成线性关系.该文以491 nm为激发波长,以610 nm作发射波长,测量空白液与试液荧光强度之差△F=F1-F0,根据△F值与溶液中的盐酸西替利嗪浓...     

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中,铈(Ⅳ)与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物,研究了不同条件下的光谱吸收曲线,初步探讨了反应机理,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围9.71～116.6 μg·mL-1,检出限6.5 μg·mL-1,进样频率45 h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围10.0～130.0 μg·mL-1,检出限7.4 μg·mL-1,进样频率45 h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定,并与标准测定方法对照,经统计学处理无显著性差异,结果满意。     

刚果红分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH 4.39的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,盐酸环丙沙星与刚果红发生离子缔合反应,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.46×104L/（mol.cm）,盐酸环丙沙星浓度在0.8—3.2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.3635＋0.01113C（mg/L）,相关系数r=0.9966;检出限为9ng/L;RSD为1.6%,据此建立了测定盐酸环丙沙星的新方法。优化了对盐酸环丙沙星的测定条件。本法仪器设备简单,操作简便,体系稳定,回收率测定结果较满意。     

维生素B2片中维生素B2的测定及稳定性

以pH=7.0的水作为溶液,激发、发射波长分别为443、523nm,运用荧光光谱法测定了维生素B₂的荧光强度,以荧光强度与浓度的关系作图,得到了回归曲线,本实验条件下,在5×10^-8—6×10^-7g/mL范围内呈良好的线性关系,回收率在98.53%—103.59%之间,该方法具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点,但维生素B₂不稳定。     

酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺

利用盐酸多巴胺对血红蛋白酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺的新方法.研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为2.1×10-8--8.4×10-4mol/L,检出限为8.2×10-9mol/L.对浓度为5.2×10-6mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差...     

邻二氮菲荧光法测定氯碱厂阳极泥中痕量钌

研究了在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在盐酸羟胺还原剂存在下,于水浴中加热近沸,保温5 min,钌与邻二氮菲形成1∶3络合物。它的荧光激发波长峰为448 nm,发射波长峰为586 nm。钌与荧光强度线性范围为0～10μg·(25 mL)-1。样品中的钌通过蒸馏分离,方法应用于氯碱厂阳极泥中钌的含量分析,具有满意的分析结果。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

抗菌素阿莫西林荧光分析法的研究

本文提出了阿莫西林（２Ｓ,５Ｒ,６Ｒ）－３,３－二甲基－６（Ｒ－）－（１）－２－氨基２－（４－羟基苯基）乙酰氨基－７氧化－４－硫杂－１氮杂双环（３,２,０）庚烷－２－甲酸三水化合物荧光分析的方法。并对影响阿莫西林荧光性质（光谱和光谱强度）的各种因素,包括ｐＨ值、表面活性剂的增效作用、无机离子的配合作用以其他介质条件等进行了较为详细的研究。实验结果表明,阿莫西林具有良好的荧光性质,在微碱性条件下荧光