碳纤维复合材料的激光清洗等离子体光谱在线检测研究

近年来碳纤维复合材料（CFRP）由于性能优异，受到工业领域广泛关注。采用激光清洗技术预处理碳纤维复合材料表面的污染物和环氧树脂等杂质，有利于改善碳纤维复合材料表面性能，提高碳纤维复合材料胶接界面的结合强度。在线检测激光清洗过程，实时判断碳纤维复合材料的表面清洗质量，是保证激光清洗效果的关键环节，也是激光清洗装置自动化、集成化的核心技术。激光诱导等离子体光谱技术可以快速分析材料表面元素变化，实现在线检测激光清洗表面状态，在激光清洗领域有很广的应用前景。采用Nd∶YAG高能量脉冲激光器产生的1 064 nm激光在空气环境中诱导产生等离子体，利用改进型光栅光谱仪(ME5000)获取等离子体光谱，在线检测激光清洗碳纤维复合材料。研究外界空气环境对等离子体光谱检测结果的影响，发现350~700 nm波段的元素谱线可用于碳纤维复合材料表面物质成分分析；采用电子扫描显微镜观测的激光清洗表面形貌和X射线电子能谱仪测得的元素变化共同表征等离子体光谱检测的有效性，通过采集不同激光能量以及不同作用次数的等离子体光谱图，获得碳纤维复合材料表层树脂物质通过激光单次清洗干净的阈值，研究激光清洗质量与激光诱导等离子体谱线成分及其强度变化的关系。结果表明：在获取的激光诱导等离子体光谱中，光谱图中谱线波长在393.3 nm的S(Ⅱ)和589.5 nm的S(Ⅱ)谱线可有效在线表征碳纤维复合材料表面清洗质量；激光单次去除干净表面环氧树脂的阈值为10.68 mJ；低激光能量时需要清洗多次可以去除干净表面树脂；高激光能量时清洗单次可使表面树脂去除干净，多次清洗易造成基体损伤。实验结果为激光清洗碳纤维复合材料的智能集成化应用提供工艺依据和技术支持。     

2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹整体柱的制备、表征及色谱性能研究

以2,4-二氯苯氧乙酸分子为模板,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,采用热引发原位聚合法制备了作为高效液相色谱固定相的分子印迹整体柱.用红外光谱、扫描电镜、比表面积分析法对聚合物进行了表征.考察了模板分子在不同条件下合成的印迹整体柱及空白整体柱上容量因子的变化规律,同时探讨了流动相中甲醇的体积分数、pH值、流速对印迹整体柱分离性能的影响.结果表明,在优化的合成条件下制备的分子印迹整体柱可在15 min内分离2,4-二氯苯氧乙酸及其类似物苯氧乙酸,分离度为1.52.对柑桔提取液进行了分离测试,结果满意.     

碱蓝6B共振光散射法检测DNA

研究了碱蓝 6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射特征 ,考察了影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定纳克级DNA的方法。在四硼酸钠 盐酸 (pH =2 90 )缓冲溶液中 ,线性范围为 10～ 10 0 4 μg·L- 1 ,相关系数为 0 9913,检出限为 4 2 μg·L- 1 ,用于合成样品的测定结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.     

副品红共振光散射法测定脱氧核糖核酸

本文基于脱氧核糖核酸 (DNA)对有机染料副品红的共振光散射的增强效应 ,拟定了一种测定DNA的共振光散射法。在pH =0 5～ 1 5范围内 ,有机染料副品红于 35 5nm处的共振光散射强度被DNA强烈增强 ,且增强程度与DNA浓度呈线性关系 ,线性范围为 0 10～ 15 μg·mL- 1 ,检出限可达 36ng·mL- 1 。该方法简便、快速、具有较高的灵敏度和准确度 ,且线性范围较宽。将该方法用于混合样品中DNA的测定 ,结果令人满意。     

铬天青S共振光散射法测定脱氧核糖核酸

介绍在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下阴离子染料铬天青S(CAS)共振光散射(RLS)法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法。在pH=5．27的六次甲基四铵一盐酸缓冲溶液中，研究了CAS—CT-MAB—yDNA体系的RLS光谱特征、影响因素和最佳反应条件。在最佳条件下，体系的RLS强度增加值△I与yDNA的浓度在50～800μg／L和1000～2000μg／L呈线性关系，其线性回归方程分别为△I=0．48c 2．56和△I=0．14c 17．86，相关系数分别为0．9997和0．9991，检出限为4．3ng／mL。该方法简便、快速，应用于合成样品中yDNA的测定，测定结果的相对标准偏差为2．93％～4．71％，回收率为97．8％～105．2％。     

新型18核铜-稀土簇合物|Cu_(12)RE_6(OH)_(24)(Pyb)_(12)(H_2O)_(18)(ClO_4)|~(17+)的合成与结构

新型标题18核钢-稀土簇合物从pH3.5的Cu~(2+)-RE~(3+)-pyb(RE=Sm,Tb,pyb=吡啶甜菜碱)水溶液反应体系中分离,经单晶结构测定.分析表明,簇合物阳离子具有一个包裹μ_(12)-ClO_4~-配体的八面体结构的[Cu_(12)RE_6(μ_3-OH)_(24)(μ_(12)-ClO_4)]~(17+)核,其外围有18个水分子和12个桥连pyb羧基配体.     

分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。     

粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析

用扫描电镜．能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后，表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态，分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体，铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面，氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离，用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。     

聚合反应制备键合型纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物类手性固定相

 合成了带有甲基丙烯酰基的纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)衍生物(CTMB),并通过聚合反应将其键合在具有双键的硅胶表面，得到手性固定相(CSP)。用所得到的CSP对9种对映体化合物(丁苯酞、酮基布洛芬、反-2，3-二苯环氧乙烷、安息香、安息香类似物、托葛尔碱、华法令、4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-二次甲二氧基-2，2′-羰甲基甲酯联苯、4，4′-二甲氧基-5，6，5′，6′-二次甲二氧基-2-羰甲基甲酯-2′-羰甲基乙酯联苯)进行了拆分。考察了CSP制备过程中甲基丙烯酰氯的用量、键合方式以及硅胶