白藜芦醇探针同步荧光法测定蛋白质含量

在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用,对蛋白的内源性荧光产生猝灭作用,而且,同步荧光的强度与人血清白蛋白的浓度成正比。 基于此,建立了以白藜芦醇为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法。 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质和离子强度等因素的影响。 在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I)与人血清白蛋白在1.380~276.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.037 mg/L(n=11)。 对血清、尿样和唾液等生物样品进行测定,回收率在93.5%~105.8%之间,与传统的考马斯亮蓝(G-250)法作对照,结果一致。     

光谱法研究N-丁基-N ＇-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与人血清白蛋白的相互作用及其分析应用

利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了模拟生理条件下N-丁基-N＇-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(BPT)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.研究结果表明,BPT对HSA内源荧光的猝灭是静态猝灭.由热力学参数确定了BPT与HSA间存在疏水作用,根据Firster能量转移理论计算出结合距离为2.97 nm.通过三维荧光光谱研究了BP...     

流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质

在模拟体液离子强度下,基于5-硝基水杨酸(5-NSA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-NSA为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法. 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响. 结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在3.2×10-8～6.4×10-8 mol/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.7×10-8 mol/L(n=11). 对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在99.96%～100.04%之间.     

荧光探针碘苷在血清白蛋白同步荧光测定中的应用研究

在最佳实验条件下,碘苷与血清白蛋白相互作用,导致血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系.据此,建立了以碘苷为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱分析测定人血清白蛋白和牛血清白蛋白的新方法.体系的同步荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在1.38～579 mg/L和0.78～585 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.612 mg/L和0.358 mg/L.对实际样品进行回收测定,回收率为97%～101%.     

腺苷与人血清白蛋白间相互作用的荧光光谱及分子模型法研究

在模拟人体生理条件下,结合紫外光谱和分子对接模型运用荧光光谱研究了腺苷与人血清白蛋白(HSA)间的键合作用。腺苷有较强的能力猝灭人血清白蛋白的内源荧光,且根据Stern-Volmer方程判断出猝灭机制为静态猝灭。本文运用相应的荧光值和Vant’Hoff热力学方程求得了不同温度下的结合常数(K)以及一些热力学参数,如焓变(ΔH)和熵变(ΔS)。结果表明：键合过程中疏水作用力对新化合物的稳定性起主要作用,这与分子对接模型方法研究的结果基本一致。另外还研究了常见离子对结合常数的影响。     

基于痕量联苯胺阻尼作用的荧光光度分析

在HCl介质中，联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用，据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下，方法的线性范围为30～400ng／mL，检出限为14．4ng／mL，对11份浓度为80ng／mL，300ng／mL的联苯胺标准溶液进行平行测定，相对标准偏差分别为2．1％和1．2％。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定，回收率为97．8％～102．1％。     

Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛

酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。     

流动注射催化光度法测定中药和香烟中的汞(Ⅱ)

在硫酸介质中,利用汞(II)对溴酸钾氧化天青I的催化作用,建立了流动注射催化光度法测定汞(Ⅱ)的新方法;利用单纯形优化法选择了最佳实验条件;方法的线性范围为0．1—2．0mg／L,检出限为O．02mg／L,进样频率为45／h;该法用于中药和香烟中汞(II)的测定,回收率在97．8％～102.7％。     

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中 ,铈 (Ⅳ )与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物 ,研究了不同条件下的光谱吸收曲线 ,初步探讨了反应机理 ,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围 9 71～ 116 . 6 μg·mL-1,检出限 6 . 5 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围 10. 0～ 130 . 0 μg·mL-1,检出限 7 4 μg·mL-1,进样频率 4 5h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定 ,并与标准测定方法对照 ,经统计学处理无显著性差异 ,结果满意。