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1.
以咪唑为背景电解质,以α-羟基异丁酸和18-冠醚-6为络合剂,采用毛细管离子电泳间接紫外法,研究了发样中痕量NH4^+、K^+、Ca^+、Mg^2+分离与测定的方法。通过向缓冲液中加入甲醇,使Ca^2+、Na^+迁移顺序发生反转,有利于在Ca^2+的浓度较高时少量Na^+的测定。采用电堆集富集技术,各离子的检测限达1×10^-7mol/L。以Li^+作为内标,采用标准加入法对地样中的痕量阳离子进行  相似文献   
2.
毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体   总被引:2,自引:0,他引:2  
以HP-β-CD作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究。在实际样品的分离测定时,用液液萃取时间样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为1.5×10^-7g/L。  相似文献   
3.
分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
分子洛印聚合物(molecular imprinted polymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂;在含水缓冲溶液条件下,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。  相似文献   
4.
以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。  相似文献   
5.
本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983~0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。  相似文献   
6.
1 引  言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2 实验部分2 .1 仪器与试剂  72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…  相似文献   
7.
魏琴  杜斌  吴丹  张慧  李燕  欧庆瑜 《分析化学》2004,32(11):1509-1512
研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0~ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %~ 10 5 %。  相似文献   
8.
魏琴  杜斌  吴丹  欧庆瑜 《分析化学》2004,32(3):370-373
研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下,牛血清蛋白质含量在0~10mg/L范围内服从比尔定律;同时测得络合物与蛋白质的结合数n=93。乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度。结果表明:该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定。  相似文献   
9.
氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的PH值和浓度,手性选择剂浓度,有机改性剂种类及浓度对分离的影响,对分离条件进行了优化。结果表明,在含30mg/mL羟丙基-β-CD(HP-β-CD)和10%甲醇的40mmol/L Tris-H3PO4(pH2.5)体系中,对映体达到基线分离,分离度(Rs)为3.4。  相似文献   
10.
固相微萃取涂层及其形貌特征研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用物理涂渍、溶胶-凝胶技术(sol-gel)制备了固相微萃取(SPME)固相涂层:),γ-Al2O3涂层、聚丙烯酸树脂涂层、聚酰亚胺-二氧化硅溶胶凝胶涂层、聚酰亚胺-二氧化钛涂层。通过扫描电镜显示涂层表面形貌,并比较了萃取容量与涂层形貌间的关系.证明涂层的微观形态结构对涂层性能具有一定的影响,可以通过微观形态分析,了解不同微观结构对宏观性质的影响。  相似文献   
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