重量法制备氮中微量氧气体标准物质

介绍重量法制备氮中微量氧气体标准物质的实验方法和结果.考察了环境空气对微量氧配制过程中引入误差的影响,对称量法制备气体标准物质不确定度进行了评定并对不确定度进行了验证,验证结果吻合在l%之内;氧含量在0～10 μmoL/mol范围内重量法制备的气体标准物质的不确定度小于1%,并且取得了国际的等效性.     

CCQM-K74国际比对中二氧化氮浓度的测量

介绍了国际比对样品中10μmol/mol NO2气体浓度精确分析方法的建立过程。该方法的建立包括标准物质的制备、分析仪器的选择和测量结果的不确定度3个主要的方面。标准物质的制备及其量值的不确定度评价采用了气体标准物质定值的基准方法——称量法。对傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和化学发光光谱法进行了比较研究。确定了更适合于本次国际比对样品的分析方法为化学发光光谱法,测量结果的相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。本次比对的最终结果报告显示,所建立的分析方法准确可靠。     

利用傅立叶变换红外光谱法检测一氧化氮纯气中的氧化亚氮杂质

利用傅立叶变换红外光谱法对一氧化氮纯气中的氧化亚氮进行了定性和定量分析。实验结果显示,在恒定条件下进样,分辨率为0.5cm^-1,扫描512次,选择2270～2130cm^-1范围内的特征吸收进行定量分析时可以得到良好的分析结果。利用双点法对氧化亚氮杂质进行定量计算;并对分析结果进行了严格的不确定度评定,为一氧化氮纯气中氧化亚氮的检测提供了一个全新的方法。     

酰胺型手性固定相直接拆分克仑特罗对映体

 将酰胺型手性固定相用于正相高效液相直接拆分 β2 受体兴奋剂克仑特罗。讨论了三元流动相中正己烷、1,2 二氯乙烷和甲醇含量的变化以及柱温和流速对分离的影响 ;优化了实验条件 :流动相为V(正己烷 )∶V(二氯乙烷 )∶V(甲醇 ) =5 4∶38∶8,柱温为 17℃ ,流速为 1 0mL/min ;并对拆分的机理加以探讨。方法简单、快速。     

利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定

利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为：流动相组成正己烷：1,2-二氯乙烷：甲醇(88：8：4,V/V/V);柱温：25℃;流速：1．8mL／min。得到的分离度和选择性因子分别为1．86和1．12。在2．88～320mg／L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0．99998;检出限为0．47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析。     

苯系物扩散管气体标准物质的研制

按照ISO 6145—2003、ISO 6144—1998标准,研制了新型气体标准物质动态配气装置,实现了微机对动态配气装置主要参数数据的实时监控。用该装置研制了氮中微量苯系物扩散管气体标准物质,量值的相对扩展不确定度为2％-3％,并与静态容量法配气进行了比较。     

88台体的体积

１　棱台的体积（４）Ｔ：棱台是由棱锥出发，用平行于底面的截面截图１割出来的．我们已经知道，棱台的体积可用多种途径来得出，如：补成棱锥法；分割成柱锥法；类比猜测法（分别参考本刊１９９７，１、１９９９，１棱台的体积（１）、（２）、（３））．能否试换成另一种方法来达到目的呢？解题时，一个好构想是最重要的！上述之（３），是从三棱台中割出一个三棱柱．换一个思路，我们先把它补成一个三棱柱又如何呢？如图２，在原三棱台ＢＣＤ—Ｂ１Ｃ１Ｄ１基础上，延长Ｄ１Ｃ１至Ｆ，使Ｄ１Ｆ＝ＤＣ；延长Ｄ１Ｂ１至Ｅ，使Ｄ１Ｅ＝ＤＢ…     

多路气体自动进样器的研制

研制了一种新型的多路气体自动进样器,可与气相色谱联机,用于钢瓶中气体组分的定性、定量分析,最多可同时分析16个钢瓶气体样品。通过对色谱工作站参数的设定,可自动调整钢瓶气体的进样顺序、进样次数和进样时间。实验表明,与手动进样方式相比,气体自动进样器的应用可显著提高色谱分析的重复性、稳定性,以及气体分析的工作效率和分析精确度。     

氢化物发生原子吸收法测定卡托普利

根据卡托普利与醋酸铅反应定量生成沉淀的特点 ,通过用氢化物发生原子吸收法测定沉淀中的铅 ,可间接测定卡托普利的含量。平均回收率 99.8% ,RSD值为 1 .6%     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定果胶铋

本文采用流动注射 氢化物发生 原子吸收光谱法测定了果胶铋中铋的含量 ,方法简单、快速、准确 ,考察了实验参数对测定果胶铋中铋的影响。线性范围为 0 0 0～ 4 4 0 0ng·mL- 1 ,工作曲线回归方程为A =0 0 12 +0 0 17c(c:ng·mL- 1 ) ,相关系数r=0 9995 ,检测限为 0 0 95ng·mL- 1 ,回收率在 97 3%～ 10 3 3% ,用于实际样品的分析结果满意。