同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。     

酪氨酸-钼(Ⅵ)的荧光猝灭法测定酪氨酸

本文基于钼 (Ⅵ )对酪氨酸的荧光具有猝灭的特性 ,拟订了一种测定酪氨酸的方法 ,该方法激发波长为 2 78nm ,发射波长为 30 5nm。线性范围为 0 0 1～ 14 4μg·mL-1,检测限为 6ng·mL-1,对于 0 18μg·mL-1的酪氨酸测定 10次的相对标准偏差为 1 13%。用该方法测定了啤酒及葡萄酒中酪氨酸的含量     

核酸-桑色素-铝(Ⅲ)三元荧光体系的研究

基于核酸对桑色素 铝 (Ⅲ )配合物的荧光增强作用 ,以桑色素 铝 (Ⅲ )为荧光探针 ,考察该探针与核酸的结合反应 ,建立了新的准确测定核酸的方法 ,并研究了该三元荧光体系的作用机理。在 pH 8 5时 ,fsDNA ,ctDNA ,smDNA和 yRNA的浓度与桑色素 铝 (Ⅲ )的荧光强度成线性关系 ,响应范围分别为 0 2 5～1 5 0 ,0 2 5～ 2 0 0 ,0 10～ 1 6 0和 0 2 5～ 2 0 0 μg·mL-1,检测限 (3σ/K)分别为 3,2 ,2和 3ng·mL-1。测定了合成样品 ,回收率 93 3%～ 10 7 9% ,相对标准偏差小于 3 6 %     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

火焰原子吸收光度法测定何首乌中锰的研究

本文对中草药何首乌中的锰 ,以络合萃取、分离富集后 ,用火焰原子吸收光度法直接测定有机相 ;并对测定锰的最佳实验条件等进行了试验。该方法测定锰的灵敏度为 7 6ng·mL- 1 ,检出限 (K =3) 8 4ng·mL- 1 ,线性范围 0 0 0～ 2 0 0 μg·mL- 1 ,相对标准偏差 1 77%。     

流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 ,取得满意的结果     

荧光猝灭法测定对羟基苯丙酮酸

对羟基苯丙酮酸在一定条件下对色氨酸的自体荧光有显著的猝灭作用。在pH为 11 0 1的NH4 Cl NH3 缓冲介质中 ,对羟基苯丙酮酸的含量在 0～ 15 μg·mL-1范围内与荧光强度的猝灭程度呈良好的线性关系 ,方法检测限为 0 37μg·mL-1,平行测定含 10 μg·mL-1的对羟基苯丙酮酸 2 0次 ,方法的相对标准偏差为 1 2 %。本方法有较高的灵敏度和较好的选择性 ,可用于血清中的对羟基苯丙酮酸含量的测定 ,结果满意     

微量脉冲进样-导数火焰原子吸收光谱法测定调味品中锌

将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收光谱法结合 ,建立了测定调味品中锌含量的新方法。探讨了微量进样体积和导数仪档位等影响因素。样品经离心、稀释后直接测定 ,该方法的灵敏度和检出限分别为 0 0 0 4和 0 0 13μg·mL-1,相对标准偏差为 3 0 %～ 4 4 % ,回收率 93 3%～ 113 3%。该方法准确和快速 ,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本法基于钴 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 8μg·2 5mL- 1 ,检测限为 2 1× 10 - 1 0 g·mL- 1 。测定出反应表现活化能Ea=37 94kJ·mol- 1 。此法用于茶叶、维生素B1 2 中钴的测定 ,结果满意     

基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究

多组分农药残留物的荧光检测中,由于组分间结构与化学性质相似,导致荧光光谱相互重叠,常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究,并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下,选择Δλ=60 nm,在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描,并做一阶导数处理。实验结果表明,两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离,消除了彼此间的干扰,能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。     

流动注射抑制化学发光法测定异烟肼

以异烟肼与K3 Fe(CN) 6的氧化还原反应对Luminol K3 Fe(CN) 6的化学发光反应的抑制为基础 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定异烟肼的新方法。测定线性范围为 1 4× 10 -3 ～5 5 μg·mL-1,检出限为 4 8× 10 -4 μg·mL-1(3σ) ,RSD小于 3 5 % (n =9) ,并对 45种物质进行了干扰试验。本法成功地应用于药剂中异烟肼含量测定 ,回收率为 98 2 %～ 10 1%。本法与DSC法进行了对照 ,结果满意。     

卫生纸中铅、镉含量的测定

用原子吸收光谱法对卫生纸中污染元素铅、镉进行了测定。铅在 0 0 0～ 10 0 0 μg·mL- 1 (r =0 9989) ;镉在 0 0 0～ 4 0 0 μg·mL- 1 (r=0 9997)范围内均具有良好的线性关系。本文法的RSD≤ 3 0 8% ,回收率在 94 8%～ 10 4 5 %。方法快速简便 ,结果准确。可用于卫生纸中铅、镉含量的监测     

天青A分光光度法测定硫酸软骨素含量的研究

利用硫酸软骨素与天青A作用后 ,其复合物溶液在 6 2 5nm处吸光值与硫酸软骨素浓度成线性关系的特点 ,建立了一种测定中药复方样品中硫酸软骨素含量的快速、简便、灵敏的分光光度法。本方法在 0～ 30 μg·mL- 1 范围内呈现良好的线性关系 (R =0 999) ,回收率范围为 97 4 %～ 10 3 8%。     

二阶导数荧光分光光度法同时测定色氨酸和酷氨酸

本文描述了用二阶导数荧光光度法同时测定色氨酸和酪氨酸。在 p H 7.4的条件下 ,用 2 2 1nm作为激发波长 ,记录色氨酸和酪氨酸的发射光谱 ,并进行二阶导数处理。色氨酸在 318nm处 ,酪氨酸在 2 83nm处 ,二阶导数峰高与浓度成线性关系。色氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 0 7H - 0 .0 0 4,r =0 .996 4,线性范围为 0 .0 0 4到 0 .2 0 0μg . m L- 1 。酪氨酸工作曲线的线性回归方程为 c =0 .0 0 12 H -0 .0 0 40 ,r=0 .9971。线性范围为 0 .0 0 2到 0 .2 5 0 μg· m L- 1 。实验了 p H、温度和干扰离子对测定的影响 ,测定了苹果中的色氨酸和酪氨酸的含量 ,回收率分别为 (92 .0～ 10 4.0 ) %和 (98.70～ 10 2 .0 ) % ,相对标准偏差分别为 3.5 %和 2 .8%。     

比值光谱一阶导数法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑含量

本文应用比值光谱一阶导数法测定复方磺胺甲唑片剂中磺胺甲唑含量,依据磺胺甲唑比值导数光谱用峰零法在251nm处测定其含量,比值光谱一阶导数值与浓度(1～15μg@mL-1)线性关系良好,能有效消除甲氧苄啶的干扰,样品测定结果与药典方法比较没有显著差异(P＞0.05).     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。     

荧光光度法直接测定氧氟沙星的含量

对氧氟沙星的荧光特性进行了研究 ,研究发现 ,该物质在醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 ( p H=4 .36± 0 .0 2 )介质中有很强的荧光 ,其最大激发波长和发射波长分别为 4 2 7nm和 50 0 nm,氧氟沙星浓度在 10— 90 0μg·m L-1范围内与荧光强度呈线性关系 ( F=1.143C- 6.2 79,r=0 .9998)。用荧光法测定胶囊中氧氟沙星的含量 ,方法简单、快捷、灵敏度高。结果令人满意。