紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

对硝基苯酚荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5-7的近中性水溶液中,盐酸环丙沙星与对硝基苯酚能发生荷移反应,形成稳定1 : 1的荷移络合物.其最大吸收波长λmax为402.5nm,表观摩尔吸光系数为2.49×104L·mol-1·cm-1;盐酸环丙沙星在1-80μg/mL范围内符合比耳定律.用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

钼酸铵和乙基罗丹明B光度法测定微量钯

本法研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下，色与钼酸铵和乙基罗丹B（ERB）反应形成的有色离子缔合物用于微量钯的光度法测定。缔合物的最大吸收位于580nm，表观摩尔吸收系数ε为2.13×10^5L·mol^-1·cm^-1，钯量在0－5.5μg/25mL范围内服从比耳定律。体系至少稳定140h，检出限(3σ）8.64μg/L(n=11），对0.20mg/L Pd（Ⅱ）测定的相对标准偏差为2.66%(n=12)。缔合物的摩尔比为Pd：ERB＝1：4。考查了50多种共存离子的影响。本法用于炭基和名基催化剂中微量色的测定，结果满意。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH=8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系（r〉0.999）,平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%（n=5）,检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。     

EDTA法测定水中总硬度测量不确定度的评定与表示

通过检测水中总硬度的含量,论述水中总硬度测定结果的测量不确定度的来源及评定方法,当k=2,水中总硬度含量测定结果的扩展不确定度为（209.0±0.7）mg/L。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

离子交换-间接原子吸收法测定邻苯二酚

研究了在pH=9-10的碱性介质中邻苯二酚和铁（Ⅲ）反应生成的暗红色阴离子络合物,此络合物与强碱性阴离子树脂发生离子交换,并与过量的铁离子分离,利用原子吸收法测定过量的铁离子,从而达到测定邻苯二酚的目的。本方法线性范围为0－100mg/L,检出限为0.1mg/L,回收率为94．5％－102％,结果令人满意。     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

毛细管电泳法测定柚皮中柚皮苷的含量

建立了用毛细管电泳技术测定柚皮中柚皮苷含量的新方法。所用毛细管规格为50μm×60cm（有效长度为45cm）,检测波长为283nm,分离电压为8kV,缓冲液为pH 7.4的50mm ol/L硼酸缓冲溶液。结果表明,柚皮苷在0.01—0.22m g/mL范围内线性关系良好（r=0.9923）,加标平均回收率为99.80%,RSD为2.7%。本方法简便、快速、准确,适用于柚皮苷活性成分的检测。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。     

咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量

建立高效液相色谱法测定咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱含量的方法。色谱柱为C18（150mm×4.6mm×5μm）,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇（75∶25）,流速为1mL/min,检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱在0.2155—1.0776μg/g范围内线性良好,r=0.9999;盐酸伪麻黄碱的平均收率为100.92%,RSD值为0.41%（n=5）。此法操作简单,准确性好,可用于咖酚伪麻片中盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

同时测定旱芹抗性淀粉和抗性低聚糖含量

建立了同时测定旱芹中抗性淀粉（Resistant Starch,RS）和抗性低聚糖（Resistant Oligosacch-arides,RO）含量的方法.通过模拟人体胃肠道的生理条件,除去样品中脂类物质、蛋白质和可溶性淀粉后,分别采用紫外分光光度法和酶-重量法测定RS和RO含量.RS含量在0.0160-0.1600mg/mL（r=0.9993）范围内呈良好的线性关系（n=6）,平均回收率为90.7％,RSD=2.0％ （n=9）;RO含量测定平均回收率为87.3％,RSD=2.9％ （n=9）.实验结果表明：该方法线性、精密度、重复性、稳定性和回收率试验均符合方法学验证要求.该方法操作简便,结果准确,重复性好,为全面测定旱芹膳食纤维（DF）中各组分的含量提供了依据,使旱芹DF含量标示更准确.