铽-甲苯磺酸妥舒沙星稀土敏化荧光与应用

在pH=5.00的HAc-NaAc介质中,铽(Ⅲ)与甲苯磺酸妥舒沙星发生络合,产生稀土敏化荧光现象,使铽(Ⅲ)的λem=545nm处荧光增强最为显著,当适量叶酸加入时,铽(Ⅲ)的荧光强度明显下降,以此建立了简单、快速、灵敏的测定叶酸的荧光分析方法。叶酸溶液在7.3×10-5—5.6×10-8mol/L浓度范围内符合线性关系,方法检出限为8.1×10-9mol/L。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定,其回收率为98.4%—102.9%。     

邻苯二酚荧光光谱法测定铁(Ⅲ)的研究

基于铁(Ⅲ)对荧光试剂邻苯二酚的荧光熄灭,建立了测定微量铁的荧光分析方法.在0.3mol/L的HCl介质中,最大激发与发射波长分别为277nm和313nm,铁的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,测定铁浓度的线性范围为1.59×10-5-1.26×10-3mol/L,检出限为7.14×10-6mol/L,常见的共存离子不干扰测定.本方法用于环境水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星荧光体系的研究及应用

在HCl介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与盐酸洛美沙星反应生成一稳定的络合物.使盐酸洛美沙星的内源性荧光显著增强,据引建立了铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm,铝(Ⅲ)浓度在8.0×10-10-3.2×10-8g/mL范围内.与荧光增强程度成正比.方法用于水样微量铝(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

钇(Ⅲ)-环丙沙星配合物的荧光性质及其应用

研究了稀土钇离子(Y3+)与环丙沙星(CPLX)体系的荧光特性,Y3+可使体系的荧光强度明显增强,由此建立测定环丙沙星药物的新方法。对CPLX-Y3+体系荧光增强的机理进行了初步探讨,并系统研究了CPLX-Y3+体系荧光强度的影响因素。在pH=5.5的Tris-HC1缓冲溶液中,Y3+浓度为5.0×10-5mol/L时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为1.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限为3.1×10-11mol/L(S/N=3)。该方法可用于人体尿药浓度和环丙沙星片剂的直接测定。     

铜-氧氟沙星荧光体系测定氧氟沙星

采用荧光分光光度法研究了Cu2+与氧氟沙星配合物的荧光光谱特性.Cu2+在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中能使氧氟沙星的荧光猝灭,且荧光强度降低值△F和氧氟沙星浓度在一定范围内呈良好的线性关系.据此建立了一种以Cu2+为荧光探针测定氧氟沙星的新方法,该方法线性范围为1×10-7-2×10-6mol/L,检出限为2.165×10-8mol/L.用于氧氟沙星片剂和鸡肉中药物含量的测定,结果令人满意.     

甲苯磺酸妥舒沙星荧光光谱法测定食品中痕量铝

基于金属离子铝在pH 4.60 HAc-NaAc介质中,能与甲苯磺酸妥舒沙星(TosufloxacinTosylate,TFLX)形成稳定的络合物,且使甲苯磺酸妥舒沙星的荧光显著增敏,建立了测定金属离子铝的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm.在1.4×10-8-5.6×10-...     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件.在pH=6.10的HAc-NaAc缓冲溶液中,当激发波长λex=521nm,荧光发射波长λem=548nm时,锆含量在0-8.0×10-6mol/L(0-720μg/L)范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系,检出限为9.1μg/L.试验了10多种离子的干扰情况,并应用于分析铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

环丙沙星-铽络合物的荧光特性及其应用研究

中性条件下,铽(Ⅲ)与环丙沙星反应极易形成络合物。该络合物与小牛胸腺DNA分子作用后荧光强度显著增强,据此建立了简单、快速、灵敏的DNA测定方法,并优选出反应的最佳条件为：25 ℃,λ_ex/λ_em =325/545 nm,Tb3+浓度5.0×10-5 mol·L-1,环丙沙星浓度1.0×10-6 mol·L-1,Tris-HCl缓冲溶液,pH 7.0。结果表明,在4.3×10-7～3.0×10-5 mol·L-1浓度范围内DNA与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性方程为F₁-F₀=107c+48.00(r=0.998 8, n=8),检出限为2.8×10-9 mol·L-1。此法同时用于临床近20例全血DNA提取样本的检测,经t检验,两组在545 nm所得的荧光强度有差异(P＜0.05)。     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

碳量子点-VB2荧光共振能量转移法测定VB2

用微波法合成了具有发光特性的CDs,以发射波长为447nm的CDs为供体,维生素B2 (VB2)为受体,建立了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介质的荧光共振能量体系检测VB2含量的方法.结果表明:在pH=7.1时,VB2的浓度与Fa/Fd值在1.8×10-8-3.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,其线性方程为Fa/Fd=0.0766C(×10-8mol/L)+0.5658,相关系数为0.9996,检出限为8.3×10-9 mol/L.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定钴

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对钴(Ⅱ)进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH8.0的0.2mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10min,钴(Ⅱ)浓度为1.6×10-5—20×10-5mol/L范围时,其线性回归方程为F0/F=1.45+0.096Q(10-5mol/L),检出限为3×10-7mol/L。该方法检测范围宽,灵敏度高,为钴的测定提供了新的方法。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺紫外分光光度法测定水中NO2-

基于pH=3.6的HAc-NaAc介质中,3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)与NO-2定量反应生成的TMB-TMB亚胺电荷迁移络合物在370nm处具有最大吸收峰,建立了一种紫外分光光度测定NO-2的新方法.方法线性范围为0-1.2mg/L,表观摩尔吸光系数为4.69×104L·mol-1·cm-1,该法应用于电镀废液和水样中NO-2的测定,结果令人满意.     

纳米金比色法测定6-巯基嘌呤

在pH 7.0的HAc-NaAc缓冲液溶中,6-巯基嘌呤可以通过Au-S键自组装于金纳米粒子的表面.以Cu2+作为交联剂,Cu2+与6-巯基嘌呤间的配位作用导致金纳米粒子快速发生团聚,金纳米粒子溶液的颜色由红色变为蓝色,最大吸收波长从520nm红移至660nm.660nm和520nm处吸光度的比值(A660/A520)与6-巯基嘌呤的浓度在5.0×10-8-1.0×10-6moL/L范围内存在线性关系.该方法测定6-巯基嘌呤的检出限为1.4×10-8moL/L,相对标准偏差为2.9％(2.0×10-7mol/L 6-巯基嘌呤溶液,n=11).该方法已用于人血清中的6-巯基嘌呤含量的测定.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定微量铅

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对铅进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH 7.5的0.2mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10min,铅浓度为2.0×10-6—3.5×10-5mol/L范围时,其线性回归方程为ΔF=26.35+11.47C(×10-6mol/L),相关系数和检出限分别为0.9991和1.8×10-8mol/L。该方法灵敏度高,为铅的测定提供了新的方法。     

石墨烯量子点荧光探针测定肾上腺色腙

通过高温裂解柠檬酸合成了水溶性石墨烯量子点(GQDs),并应用钝化剂PEG2000进行修饰,提高了GQDs的量子产率。应用荧光光谱、紫外-可见光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了荧光寿命。实验发现,在p H=7.40的Tris-HCl缓冲液中,肾上腺色腙(CBZC)对GQDs荧光强度有明显的猝灭作用。基于此提出了以GQDs为探针测定肾上腺色腙的新方法。实验考察了缓冲溶液用量、缓冲溶液种类、量子点浓度、反应时间以及表面活性剂等多种因素对反应体系的影响。当量子点浓度为2.3×10-3mol/L时,肾上腺色腙浓度在4.0×10-7~1.2×10-5mol/L(0.995 6)范围内与荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法检出限为1.5×10-7mol/L,相对标准偏差为0.15%(n=5,c=4.0×10-6mol/L)。该方法对于样品中肾上腺色腙含量测定的回收率为97.46%~101.6%。通过测定温度对猝灭常数的影响以及紫外-可见吸收光谱的变化确定了二者的猝灭过程和相互作用力类型。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究。实验发现在NaAc-HAc缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS-6),可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系。据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法。对测定条件进行了详细研究,结果表明： 在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0 nm,最大发射波长λ_em=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6 mol·L-1～8.0×10-10 mol·L-1,检出限1.1×10-10 mol·L-1,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=6.0×10-7 mol·L-1)。方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%～100.4%,结果令人满意。