HfO2/SiO2多层高反膜激光预处理技术

采用不同的光斑移动距离,对电子束蒸发制备的HfO2/SiO2多层高反膜进行了单步及多步预处理。结果表明:为了使薄膜不产生损伤,预处理最高能量密度最好不超过薄膜零几率损伤阈值的90%; 相同预处理效率下进行的单步预处理对提高光学薄膜抗激光损伤阈值的效果比多步预处理好;对HfO2/SiO2高反膜进行98.4%能量覆盖的两步预处理后薄膜损伤阈值提高81%;控制薄膜的缺陷源,初始物质应采用金属Hf。     

单脉冲飞秒脉冲激光对单层和高反光学薄膜的损伤

用电子束蒸发的方法在BK7玻璃上制备了ZrO2单层膜和ZrO2/SiO2高反膜,利用掺Ti:sapphire飞秒激光系统输出的中心波长为800 nm,脉宽为50 fs的激光脉冲对这两种样品进行了激光损伤阈值测试.实验结果表明,ZrO2单层膜的阈值比ZrO2/SiO2高反膜的高;这与传统的纳秒脉冲激光的损伤情况相反.利用光离化和碰撞离化激发电子到导带,形成电子等离子体基本模型并对此现象进行了解释.同时,用显微镜对样品的损伤形貌进行了观测,对损伤的特点进行了表征.     

激光预处理中缺陷上的激光能量覆盖

分析了不同预处理方式下缺陷上的激光能量的覆盖特点。理论分析表明,相同预处理效率下,单步预处理缺陷上激光能量覆盖率优于多步预处理。实验研究了电子束蒸发制备的HfO2/SiO2多层高反膜的激光预处理,结果发现单步预处理后薄膜的单脉冲激光损伤阈值比相同效率的4步预处理后薄膜的单脉冲激光损伤阈值要好。采用最高能量密度为112%激光损伤阈值的5步预处理后,光学薄膜的激光损伤阈值提高了83.5%。     

SiO2半波覆盖层对HfO2／SiO2高反射膜激光损伤的影响

研究了SiO2半波覆盖层对HfO2／SiO2高反射膜1064nm激光损伤的影响,分析薄膜的激光损伤特性及图貌得出-对于单脉冲(1-ON-1)激光损伤,SiO2半波覆盖层能提高HfO2／SiO2高反射膜的激光损伤厨值,可显著降低激光损伤程度,减小灾难性损伤发生的概率,可大幅度提高FIfO2／SiO2高反射膜的抗激光损伤能力。     

532nm HfO_2/SiO_2高反膜的激光预处理效应

采用单台阶能量光栅扫描以及R-on-1测试两种不同预处理方式研究了激光预处理技术对532nm HfO2/SiO2高反膜的阈值提升效果。用Nd:YAG二倍频激光对电子束蒸发制备的532nm HfO2/SiO2高反膜进行1-on-1损伤阈值测试,然后分别进行单台阶能量光栅扫描以及R-on-1测试。通过对损伤概率以及损伤形貌的分析,发现激光预处理能够去除薄膜内低阈值缺陷,达到提高损伤阈值的目的,损伤阈值分别提高38%和30%。     

HfO_2/SiO_2薄膜的激光预处理作用研究北大核心CSCD

激光预处理是提高激光薄膜抗激光损伤阈值的重要手段。对电子束蒸发方式镀制的HfO2/SiO2反射膜采用大口径激光进行了辐照,并采用激光量热计测量了激光辐射前后的弱吸收值。采用聚焦离子束(FIB)技术分析了激光辐照后薄膜的损伤形态并探究了损伤原因,首次采用扫描电镜拍摄到了节瘤部分喷发时的形貌图,并对其进行了FIB分析,为进一步了解节瘤的损伤过程提供了依据。实验发现,激光辐照过后的激光薄膜弱吸收明显降低,激光预处理有效减少了引起薄膜吸收的缺陷,存在明显的清洗效应;在本实验采用的HfO2/SiO2反射膜中,激光预处理技术对于祛除位于基底上种子形成的节瘤是有效的,原因是激光辐射过后该节瘤进行了预喷发并不会对后续激光产生影响;而激光预处理技术对位于膜层中间的可能是镀膜过程中材料飞溅引起的缺陷是无效的,需要通过其他手段对该类节瘤进行祛除。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2双层减反硬膜

以锆酸丙酯[Zr(OPr)4]、正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 用溶胶-凝胶(sol-gel)提拉法涂膜, 制备高透过的λ/ 4～λ/ 4型ZrO2/SiO2双层减反膜.该减反膜的表面均匀, 均方根(RMS)粗糙度为1.038 nm, 平均粗糙度(RA)为0.812 nm.制备的双层减反膜具有很好的减反效果, 在石英玻璃基片二面涂膜, 在激光三倍频波长351 nm处透射比达到99.41%, 比未涂膜石英玻璃基片的透射比提高了6.14%;在基频波长1053 nm处透射比达到99.63%, 比未涂膜K9光学玻璃基片的透射比提高了7.67%.膜层具有较高的激光损伤阈值, 在激光波长为1053 nm, 脉冲宽度为1 ns时, 薄膜的激光损伤阈值达到16.8 J/cm2.膜层具有良好的耐擦除性能.     

HfO_2/SiO_2高反膜、增透膜及偏振膜的1064nm激光损伤特性

高反膜、增透膜和偏振膜是Nd∶YAG激光器中的关键薄膜元件 ,其抗激光损伤能力直接影响到激光器的输出能量和功率。由于优异的物理化学性能 ,高功率Nd∶YAG激光器的光学薄膜一般采用HfO2 /SiO2 膜料组合镀制 ,因而用此膜料镀制的光学薄膜的激光损伤特性是薄膜工作者重点关注的问题。对光学中心APS15 0 4镀膜机镀制的HfO2 /SiO2 高反膜、增透膜和偏振膜等开展了 10 64nm的激光损伤实验研究 ,用 2 0 0倍的Normaski显微镜详细分析了高反 ,增透和偏振膜的激光损伤图貌 ,发现对于脉宽为 10ns波长的 10 64nm的激光而言 ,高反膜基本表现为孔洞和等离子体烧蚀疤痕 ,孔洞是由薄膜中的节瘤 (nodular)缺陷的激光损伤引起的 ,损伤的能流密度较低 ,为薄膜的零损伤阈值密度。疤痕为薄膜的激光等离子体烧伤引起的 ,尺寸大小与激光能量密度成近似正比。增透膜一般为双面镀 ,分前后膜堆两种情况 ,前膜堆表现为孔洞和疤痕 ,与高反膜相似 ;后膜堆为孔洞型的小圆麻点聚积 ,麻点处的薄膜完全剥落 ,没有疤痕等烧伤痕迹 ,是激光在基片之间形成的驻波电场损毁 ,损伤阈值比前膜堆低 1 5倍 ,决定着增透膜的损伤阈值。偏振膜的低能量密度损伤与增透膜后膜堆相似 ,表现为孔洞型小麻点聚积 ,损伤处未见疤痕等烧蚀痕迹。对薄膜小尺度损?     

氧化钪/氧化硅反射薄膜的355 nm激光损伤特性

采用电子束蒸发法制备了Sc2O3单层薄膜和Sc2O3/SiO2多层反射膜.利用原子力显微镜、X射线衍射仪等方法对薄膜的表面和结构进行,研究.采用355 nm激光研究了Sc2O3/SiO2多层薄膜的损伤特性和预处理效应,并对Sc2O3的损伤原因进行了分析.实验发现,Sc2O3具有较宽的带隙,薄膜结构为立方相,影响Sc2O3/SiO2 多层反射膜抗损伤能力的主要因素足材料的纯度.     

ZrO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

 分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO₂薄膜、单层ZrO₂薄膜、ZrO₂/ SiO₂双层膜和SiO₂/ZrO₂双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌，用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率，用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析，发现SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透十分明显，而ZrO₂/SiO₂双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟，得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

电子束蒸发法制备ZrO2薄膜的相变模型分析

 用电子束蒸发方法制备了纯的ZrO₂薄膜和含Y₂O₃摩尔分数为7%和13%的ZrO₂薄膜,即YSZ薄膜,通过测定薄膜的损伤阈值来验证温度诱导相变模型;并用X射线衍射（XRD）来测定ZrO₂和YSZ镀膜材料和薄膜的结构特征。结果表明：ZrO₂镀膜材料和薄膜室温下都表现为单斜相,YSZ镀膜材料和薄膜室温下都以立方相存在;YSZ薄膜的损伤阈值远高于ZrO₂薄膜的损伤阈值,这是因为添加Y₂O₃后的YSZ材料的相比较稳定,在蒸发过程中不会发生相变,而ZrO₂材料则发生相变,产生缺陷,缺陷在激光作用下成为吸收中心和初始破坏点,导致ZrO₂薄膜的损伤阈值降低。     

ZrO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO2薄膜、单层ZrO2薄膜、ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌,用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析,发现SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透十分明显,而ZrO2/SiO2双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟,得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。     

双离子束溅射沉积薄膜的光学特性与激光损伤研究

对氧化物薄膜的双离子束溅射沉积作用了系统地实验研究。考察了离子束溅射工艺参数对薄膜光学特性的影响。制备了折射率接近于块材料的ＴｉＯ２和ＺｒＯ２薄膜，显著降低了ＴｉＯ２，ＺｒＯ２和ＳｉＯ２薄膜的光吸收损耗，ＴｉＯ２和ＺｒＯ２薄膜的抗激光损伤阈值得到显著提高。用双离束溅射沉积１．０６μｍ多层高反，是到了大于９９．５％的高反射率，经高温退火处理的双离子束溅射沉积高反膜的抗激光损伤阈值同热蒸发沉积的高反膜     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

 报道了一种以ZrOC₁₂·8H₂O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO₂溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm²（3ns）。     

HfO2中ZrO2含量对266nm HfO2/SiO2多层膜反射率的影响

用两种不同纯度的HfO2材料与同一纯度的SiO2材料组合,沉积Λ／4规整膜系(HL)^11H形成266nm的紫外反射镜,发现反射率相差0．7％左右。用X光电子能谱法分析了高反膜中表层HfO2中的成分,发现ZrO2的含量相差一个数量级左右。为确定形成这种差别的原因,用辉光放电质谱法测定了这两种HfO2材料中锆(Zr)及其钛(Ti)、铁(Fe)的含量,发现Zr是其中的最主要的杂质,两种HfO2材料中Zr含量有一个数量级的差别。说明在266nm波段,HfO2中ZrO2的含量会对HfO2／SiO2高反膜的反射率造成影响。根据HfO2单层膜的光谱曲线,推算出了这两种材料的消光系数的差别,并用Tfcalc膜系设计软件进行理论和镀制结果的模拟,得到与实验测试一致的结果。     

激光高反射膜的研究

研究混合膜（TiO2 Ta2O3;Ta2O5 ZrO2)的色散规律，用Ta2O5 ZrO2和SiO2成功地镀制出两个波段（632．8nm,1.06μm)的激光反射膜，使激光破坏阈值提高5％－15％（1．06μm)，膜层吸收小，机械强度增加。     

ZrO2/ SiO2多层膜的化学法制备研究

 分别以ZrOCl₂·8H₂O 和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法分别在K9玻璃和单晶硅片上制备了ZrO₂/ SiO₂多层膜。采用溶剂替换和紫外光处理等手段,有效地解决了ZrO₂/SiO₂多层膜中膜层开裂和膜间渗透等问题。应用扫描电子显微镜观测了薄膜的表面和剖面微观形貌,并用椭偏仪测得薄膜的厚度和折射率,研究了薄膜厚度、折射率与热处理温度、紫外光处理时间的关系,对所获得薄膜的紫外-可见、红外光谱进行了分析。用输出波长1064nm ,脉宽15ns 的电光调Q光系统产生的强激光进行了单层膜的辐照实验,结果发现溶剂替换后激光损伤阈值有所提高。     

多层膜界面结构探测技术

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和Si O2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了Si O2单层膜、ZrO2单层膜和ZrO2/Si O2/ZrO2三层膜。采用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透过率,利用TFCalc_Demo模系设计软件,采用三层理论模型对薄膜的透过率进行模拟,用扫描电镜(SEM)观察了三层膜的断面结构,用X射线光电子能谱仪(XPS)测量了薄膜的成分随深度方向的变化,进一步验证了ZrO2/Si O2/ZrO2三层膜之间的渗透关系,同时对多层膜的界面结构探测方法起到了借鉴作用。