固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵

建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2%～102%,相对标准偏差为1.8%～9.1%;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定

建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法.采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量.色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)(体积比25 ∶ 75),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长282 nm.结果表明,多菌灵在0.05 ～10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81% ～98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10 mg/kg.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺

建立了液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCl混合提取液或三氯乙酸(1+99)溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC-DAD进行检测。在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,RSD5%(n=7);检测限(S/N=10)为1 mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。     

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。     

在线净化-高效液相色谱双检测器法测定土壤中多菌灵、磺胺类、新烟碱类农兽药残留

建立了同时检测对土壤中磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、烯啶虫胺、吡虫啉、噻虫啉、多菌灵7种农药残留的在线净化-双检测器-高效液相色谱新方法。实验对提取净化和分析条件进行了优化,得出最佳实验条件:土壤样品经提取液(甲醇:乙腈:二氯甲烷=5:4:1,V/V/V)提取,氮吹浓缩后直接进样,经在线固相萃取(SPE)柱在线净化,梯度洗脱经反相C18色谱柱分离,二极管阵列(DAD)检测器串联荧光(FLD)检测器检测,外标法定量,12 min内即可完成7种农兽药的检测。7种农药检出限为1.1~3.0×10~(-3)mg/kg(S/N=3),线性范围内线性相关系数均在0.9999以上。空白土壤样品在0.05,0.10,0.32 mg/kg添加水平的平均加标回收率为71.92%~103.88%,相对标准偏差为0.07%~4.1%。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 11～12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 99;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02 mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。     

气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐

建立了气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐含量的分析方法。样品经乙腈超声溶解后,用气相色谱分析,外标法定量。目标物马来酸酐在0.25～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限(S/N=3)为0.10 mg/L,在25、500和1000 mg/kg的3个添加水平下,目标物的平均回收率为99.4%～108.0%,相对标准偏差(n=6)为0.85%～3.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限(S/N=10)为0.01~0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%~116.1%和76.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12.2%。所建立的方法在30 min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的方法。匀浆后的水产品试样经甲醇溶液提取、正己烷除脂、固相萃取小柱直接净化浓缩后,以体积分数15%的甲醇溶液作为流动相,流速:1.0 m L/min,采用Symmetryshield TM RP18色谱柱进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9999)。添加浓度在0.05~1.00 mg/kg时,不同品种水产品的回收率在78%~99.6%之间,相对标准偏差小于7.7%。方法适合于水产品样品的成批定量检测。     

加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM_(2.5)中18种多环芳烃北大核心CSCD

提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃(PAHs)的方法。PM2.5样品经二氯甲烷-丙酮(1+1)混合液在100℃加速溶剂萃取5min,循环2次。萃取液浓缩至约1mL,氮吹至近干,用乙腈定容至1mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器(UV)-荧光检测器(FLD)串联检测,其中UV(波长254nm)测定苊烯,FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明:18种PAHs的质量浓度均在0.02～1.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005～0.018mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.3%～108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.82%～5.2%。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中喹哪啶麻醉剂残留量

建立了水产品中喹哪啶麻醉剂残留量的高效液相色谱荧光法检测方法。样品采用1%三氯乙酸-乙腈混合溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,0.02 mol/L NH_4H_2PO_4溶液-乙腈(65:35,V:V)为流动相,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱分离,荧光检测器,激发波长为238 nm,发射波长为417 nm,外标法定量。结果表明,喹哪啶麻醉剂在10～500μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R~2)为0.9999,回收率为74.5%～100.6%,相对标准偏差为1.6%～7.5%,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量限(LOQ)为0.050 mg/kg。该方法可满足水产品中喹哪啶麻醉剂残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物中的杂环胺

建立了大气颗粒物中杂环胺的高效液相色谱检测方法.采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-0.01 mol/L三乙胺缓冲溶液(pH 4.0 )为流动相,非线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,紫外检测波长263 nm,并优化荧光激发和发射波长条件,实现了6种杂环胺的基线分离和4种杂环胺的高灵敏度荧光检测.本方法中荧光和紫外检测器的检出限分别为0.0018～0.0084 mg/L和0.093～0.609 mg/L(S/N=3),相关系数在0.9920～0.9999之间,RSD小于5.9%,平均回收率为75.3%～111.6%,回收率相对标准偏差为1.7%～2.3%,具有较高的精确度和准确度.     

HPLC-DAD法同时测定化妆品中的3种抗坏血酸类功效成分

建立了一种同时测定化妆品中3种抗坏血酸类功效成分(L-抗坏血酸、抗坏血酸磷酸酯镁和抗坏血酸葡萄糖苷)的分析方法。样品用质量分数0.08%的HPO3溶液提取后经具有亲水作用的AQ C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用20 mmol/L KH_2PO_4(H_3PO_4调p H为2.6)作为流动相,二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3种抗坏血酸类功效成分在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好。在空白样品中添加10,100,1000 mg/kg 3个浓度水平,得到的回收率为91%~108%,相对标准偏差为2.4%~7.2%。方法的检出限(S/N=3)为3 mg/kg,定量限(S/N=10)为10 mg/kg。方法可满足化妆品中3种抗坏血酸类功效成分的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%～121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO_4,再通过C_(18)填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05～1.0μg/kg,定量下限为0.2～3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1～1.0 mg/kg,定量下限为0.3～2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%～106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。