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1.
以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。  相似文献   
2.
气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z 403,选择定性离子m/z 421、55、213、371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,在0.05 ~100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.  相似文献   
3.
利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。  相似文献   
4.
建立了液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCl混合提取液或三氯乙酸(1+99)溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC-DAD进行检测。在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,RSD5%(n=7);检测限(S/N=10)为1 mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。  相似文献   
5.
气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
苏晓雨  王静  杨鑫  曹维强 《分析化学》2006,34(Z1):217-219
采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5 h,挥发油提取率1.28%.利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等.研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分.因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源.  相似文献   
6.
测定了6种不同种类植物油(茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油)的脂肪酸组成及含量,旨在探讨利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术,对6种不同植物油中脂肪酸的组成和含量进行测定,用SPSS.19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对6种不同植物油脂肪酸进行分析、对比,得出植物油脂的主要成分为C16∶0,C18∶0,C18∶1 cis-9,C18∶2 cis-9,12和C18∶3 cis-9,12,15。这5种主要脂肪酸的总含量在茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中分别为98.455%,97.586%,89.019%,97.378%,98.294%和98.021%。6种植物油的不饱和度(U/S)均大于2.000,其中最小为花生油2.055,最大为茶籽油3.976。进行主成分分析降维得到前3个主成分,因为前3个主成分的特征//值均大于1且累计贡献率达到80.060%,第1主成分的贡献率为35.853%,第2主成分的贡献率为23.847%,第3主成分的贡献率为20.360%。建立了3个典则判别函数,典则判别函数的相关系数均大于0.990,且对于茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油的初始分类正确率为100.0%,交叉验证正确率为100.0%。  相似文献   
7.
测定了5种不同种类动物油(鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油)的脂肪酸组成和含量,探讨了利用动物油脂肪酸的指标对不同种类的动物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对5种动物油脂肪酸的组成和含量进行测定,利用SPSS 19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对5种动物油的脂肪酸进行统计、分析和对比,得出动物油的主要组成为C16∶0,C18∶0,C18∶1c-9,C18∶2c-9,12和C14∶0,这5种脂肪酸在鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油中的总含量分别为92.1%,93.5%,93.5%,90.6%和95.6%。5种脂肪酸的不饱和度均小于1。主成分分析降维得到3个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,建立了3个动物油典则判别函数,相关系数均大于0.995,对于鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油的初始分类正确率和交叉验证正确率均为100%。  相似文献   
8.
气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用水蒸气蒸馏法,对红松松塔挥发性成分进行提取和研究,最佳蒸馏时间5.5h,挥发油提取率1.28%。利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析,共鉴定出32种化学成分,主要为单萜和倍半萜类化合物,其中相对含量较高的有α-蒎烯(44.258%)、D-柠檬烯(23.426%)、β-蒎烯(8.674%)、有石竹烯(3.462%)、β-月桂烯(3.018%)等。研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分。因此,红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源。  相似文献   
9.
建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.  相似文献   
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