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1.
建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂5种化妆品基质中β-苔黑酚酸甲酯的液相色谱–串联质谱测定方法。样品用甲醇提取,乳液和香波样品用弱阴离子小柱净化;用C18色谱柱分离,流动相为乙腈–水,梯度洗脱;质谱仪为电喷雾离子源–串联四级杆质谱;采用选择反应监测模式。β-苔黑酚酸甲酯的质量浓度在0.5~10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r2)为0.999,方法检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。5种基质3个浓度水平平均加标回收率为83.0%~108%,测定结果的相对标准偏差为0.8%~7.3%(n=6)。方法快速、准确,适合化妆品中β-苔黑酚酸甲酯的测定。  相似文献   
2.
建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1~50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1~50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%~103.7%,相对标准偏差为2.4%~7.1%,方法检测限为1~10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。  相似文献   
3.
应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物(VOCs)的含量。取经预处理的样品0.500 0g于10mL刻度管中,加入混合内标溶液0.10mL作为定量依据,用三乙酸甘油酯定容至10.0mL,加入无水硫酸钠3g,涡旋脱水并静置1h后取上清液1.0mL,经滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验,在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物(丙二醇乙醚和溴苯),两者的质量浓度均为200mg·L-1;测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标,测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱,DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离,但由于样品含大量乙醇和水,干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离,因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50~10.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)均小于10mg·kg-1。在10,20,100,200mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在88.3%~113%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)除丙酮在加入量为10mg·kg-1时为6.5%,其他均小于5.0%。  相似文献   
4.
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。  相似文献   
5.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。  相似文献   
6.
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1~20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...  相似文献   
7.
顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。  相似文献   
8.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定食品包装用复合膜袋中三羟甲基丙烷、四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的方法。按相关标准对样品进行迁移试验后,对不同性质食品模拟液进行分类处理,其中水基、酸性和醇类(10%)模拟液直接过滤,醇类(10%以上)模拟液采用氮吹降低乙醇浓度,橄榄油模拟液采用10%甲醇溶液萃取后,上机测试。采用C18色谱柱,以0.01%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱的方式进行分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,3种醇类化合物的线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在3个加标浓度水平下,方法回收率为88.9%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.0%。在橄榄油食品模拟物中,三羟甲基丙烷的检出限(LOD,S/N ≥ 3)和定量下限(LOQ,S/N ≥ 10)分别为20 μg/kg和40 μg/kg,四氢-2-呋喃甲醇和1,6-己二醇的LOD和LOQ分别为4 μg/kg和10 μg/kg;在其他食品模拟物中,3种化合物的LOD和LOQ分别为4 μg/L和10 μg/L。该方法简便、可靠、灵敏、稳定,涉及的食品模拟物基本覆盖相关法规和标准中规定的类型,能满足食品包装用复合膜袋中3种醇类化合物迁移量的检测需求。  相似文献   
9.
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料及制品中新戊二醇的测定方法。样品采 用水、4%(体积分数,下同)乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油作为食品模拟物进行 迁移试验后,水、4%乙酸、10%乙醇浸泡液直接过滤进样,其他乙醇类模拟物浸泡液采用氮吹方式去除大部 分乙醇后重新用水定容,橄榄油浸泡液采用 10% 乙醇萃取。经处理后的试液采用 ACQUITY UPLC? BEH C18 (50 mm × 2. 1 mm,1. 7 μm)色谱柱,以0. 01%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离 子(ESI+ )多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。在优化条件下,新戊二醇在10~100 μg/L(μg/kg) 范围内线性关系良好,相关系数大于 0. 999。在 10、20、100 μg/L(μg/kg)3 个加标水平下,方法回收率为 92. 8%~117%,相对标准偏差(RSD)为0. 90%~8. 6%,检出限(LOD,S/N ≥ 3)为5 μg/L(μg/kg),定量下限(LOQ, S/N ≥ 10)为10 μg/L(μg/kg)。该方法具有前处理简单易行、灵敏度高、稳定可靠的优点,涉及的食品模拟物 基本包括相关法规和标准中规定的类型,方法LOD和LOQ均低于相关法规和标准中的限量要求,能够满足食 品接触材料及制品中新戊二醇迁移量的检测需求,为相关产品监管和质量控制提供了可靠的技术手段。  相似文献   
10.
用纤维素酶将样品提取液中的β-葡聚糖酶解为葡萄糖,高效液相色谱-示差折光检测葡萄糖,从而确定样品中β-葡聚糖的含量.0.1g粉碎后的麦片用1mL80%乙醇洗涤,5mL 水提取,检测提取液中β-葡聚糖的含量.用该方法检测标准物质大麦,回收率大于72.0%,相对标准偏差为2.5%,检出限为2%.10mL 啤酒样品用40mL95%乙醇沉淀,离心,沉淀物于80℃烘干,用1.8mL水溶解,测定溶液中β-葡聚糖的含量.啤酒中β-葡聚糖的检出限为40mg/L.方法可对大麦和啤酒中β-葡聚糖含量进行检测.  相似文献   
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