气相色谱-串联质谱法同时测定三七中212种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取，经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化，待测物采用GC-MS/MS测定，以保留时间和特征离子对定性，外标法定量。结果表明，212种农药在10～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r²)均大于0.999，检出限(S/N=3)为0.003～0.02 mg/kg，定量下限(S/N=10)为0.01～0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验，212种农药的平均回收率为60.0%～121%，相对标准偏差(RSD)为0.90%～31%。该方法简单、灵敏、稳定，可有效去除复杂基体的干扰，各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求，适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。