超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限(S/N=10)为0.01~0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%~116.1%和76.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12.2%。所建立的方法在30 min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。