高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

基于离子液体的超级电容在3 V及65 oC老化条件下的铝碳界面效应

相比于传统乙腈电解液体系的超级电容器,离子液体基超级电容器具有工作窗口电压高,能量密度大,不可燃等优点,适用于碳中和时代清洁但不稳定电力领域的大规模储能。然而,目前的工作主要集中在对纽扣型离子液体-超级电容器的研究上,有关软包式离子液体-超级电容器的长循环寿命评测的报道较少。构建可靠的超级电容器用于长时间测试或在高温下开展加速老化测试,应考虑集流体/电极界面的良好接触,以最小化电荷转移电阻。本文以包覆不同碳层的泡沫铝为集流体,研究了超级电容器新系统中的碳-铝界面效应。通过环氧树脂薄膜碳化得到的均匀无定形碳层,相比通过PVDF粘附石墨烯碳层,赋予了铝相和碳相更强的相互作用。此外,为了充分挖掘大离子尺寸的离子液体电解液的潜力,本文采用介孔碳电极实现离子在介孔间的快速扩散。因此,本工作首次制备了由介孔碳电极、离子液体电解液和覆碳三维泡沫铝集流体组成的新结构软包式超级电容器。以自制的容量为37 F的不同软包式超级电容器件,通过3 V、65 ^oC、500 h加速老化试验,研究了其时间依赖性的电化学性能,包括CV测试、恒流充放电测试、电容值、接触电阻、电化学阻抗谱等。相比石墨烯包覆的泡沫铝基器件,无定形碳层包覆的泡沫铝基器件表现出更高的电容保持率。此外,我们还对ESR进行了等效电路拟合,并深入分析了接触电阻、电荷转移电阻、韦伯电阻,研究了C-Al界面对高能量密度超级电容器的高性能和稳定性的影响。500小时老化测试前后的极片表征证实了上述结果。高温、高压条件使粘附石墨烯碳层的泡沫铝界面结构不可靠。而泡沫铝表面原位包覆的碳层在老化过程中表现出较强的相互作用和稳定的结构。这些坚实的数据为面向高能量密度、高功率密度和长循环寿命,进一步优化高窗口电压超级电容器提供了充足的信息。     

Volterra算子及其伴随算子线性组合的数值域

经典Volterra算子$V$及其伴随算子$V^*$在复空间$L^2[0,1]$中起着关键作用. 关于$V$和$V^*$的线性组合的性质, 我们给出了确保$z_1V+z_2V^*(z_1,z_2\in\mathbb{C})$满足增生性质的等价条件. 本文描述了$(u+iv)I+mV+nV^*(u,v,m,n\in\mathbb{R},m+n\geq0)$数值域的精确表示.     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

基于量子尺寸效应的纳米内包层光纤放大性研究

本文利用改进的化学汽相沉积法制作出纳米级InP薄膜内包层光纤；根据氢原子本征能量模型计算了InP微粒产生量子尺寸效应的相对粒径aB=8.313nm，且由量子尺寸效应计算了不同尺寸粒子的带隙能量以及相对应的光吸收波长；结果表明：当内包层薄膜材料厚度达5－50nm量级时，其能级将发生红移，产生放大性能.     

固相法合成BaTiO3粉体的水热改性研究

以固相法合成的BaTiO3粉体为前驱物,研究了4种不同水热条件处理后粉体的化学组成、颗粒形貌以及粒度分布的变化.结果表明:加水和加醇两种热处理后,粉体粒径变小,粒度分布范围变宽.经过加碱加盐和加酸加碱加盐处理后的粉体平均粒径增大,而粒度分布范围变窄.通过SEM观察发现,用不同配料方式的水热条件对BaTiO3进行水热处理后,粉体颗粒形貌变得圆整,实现了高温高压下的"整形"作用.     

BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷介电性能的研究

利用传统方法制备了BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)陶瓷,采用X射线衍射仪、电容测试仪、电滞回线测量仪等测试手段研究了不同添加剂(Fe2O3、Co2O3、Nb2O5)对陶瓷晶体结构、介电性能及铁电性的影响.结果表明:Nb2O5是施主掺杂,易引起晶格畸变,使四方率增大;而Fe2O3为受主掺杂,其可提高氧空位浓度,促进BaTiO3陶瓷晶粒生长.同时掺杂Fe2O3、Nb2O5时,可以相互补偿.当Fe2O3浓度约为0.15%摩尔分数,Nb2O5浓度为0.79%摩尔分数时,陶瓷的介电常数达到4443,温度特性≤±10%,可以满足Y5P瓷料的要求.     

La-Sr-Ni-O系复合氧化物的合成及La_(2-x)Sr_xNiO_4体系催化性能研究

用硝酸盐分解法(N-法)和柠檬酸络合法(L-法)合成了La-Sr-Ni-O系复合氧化物.用XRD技术考察了样品组成、制备条件及灼烧气氛等对产物结构的影响.结果表明:按La_(1-x)Sr_xNiO_3计量比,用N-法合成只能形成四方体心K_2NiF_4结构的A_2BO_4型复合氧化物.而采用L-法,通过改变条件,在0.0≤x≤0.2范围内可形成菱形晶系钙钛矿结构的复合氧化物.另外,用L-法合成La_(2-x)Sr_xNiO_4系列样时发现,制备条件及灼烧温度、气氛对样品结晶态存在较大的影响,高温、空气氛下可形成高结晶态的K_2NiF_4结构复合氧化物.La_(2-x)Sr_xNiO_4体系CO催化氧化活性研究表明,随x(Sr~(2+)取代量)增加,CO的转化率增加.     

含苯并噻唑环的芳香族二腈的聚合

研究了下列含苯并噻唑环的芳香族二腈的环化三聚反应: (?)通过聚合条件的选择,得到的聚合物在371℃、在空气中200小时的失重约为15％,优于一般耐高温高分子,形变温度可以达到400℃以上,通过红外光谱分析,认为由氰基三聚环化生成了对称三嗪环。     

钙钛矿型复合氧化物LaNi_(1-x)Mn_xO_3晶体结构与催化性能的关系

用XRD、IR和TPR等技术研究了钙钛矿型复合氧化物的晶体结构及其反应性能.整个组成范围内,LaNi_(i-x)Mn_xO_3(0.0≤x≤1.0)体系都生成单一钙钛矿相;x=0.0,0.6≤X≤1.0时为菱形晶系,0.2≤x≤0.5为立方晶系.IR和TPR研究表明,晶体结构对B—O键合作用存在较大影响.CO微反考察表明,本体系的催化活性与晶系存在密切关系,晶体对称性越高,反应活性越低.说明钙钛矿型复合氧化物的催化活性与体系活性中心的B—O键合作用能力有关.