脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法.以0.25 mol/L NaOH溶液作流动相,AminoPAC PA-10 (2×250 mm)离子色谱柱作分离柱,在Au工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定了牛磺酸.牛磺酸的线性范围为1.0 ～50.0 mg/L,检出限为0.088 mg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0.36%和4.8%,日间相对标准偏差为0.89%和5.0%.用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸,结果较为满意,测得值相对标准偏差为6.5%,加标回收率为96% ～115%.该法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,6 min内可完成1次检测,适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测.     

示波极谱法测定保健食品中维生素B1

在pH 5.0的柠檬酸盐缓冲溶液及0.15 mol·L-1KCl底液中,维生素B1在-1.40 V处出现灵敏的极谱波,据此提出了测定保健食品中维生素B1的快速而灵敏的示波极谱法.在pH4.7～5.2的范围内,可得到对称的二阶导数峰.峰电流(ip)与维生素B1浓度在0.1～8.0 mg·L-1间呈线性关系,其检出限为0.078 mg·L,连续测定6天,每天测定6次,对方法的精密度作了检验,所得结果的日内RSD值小于4.78%,日间RSD值为5.76%,回收率的测得值在92.0%及107.2%之间,对五种保健食品,用此法及国家标准法分别测定,所得分析结果用t-检验法进行检验,表明相互间无显著差异(t=1.76,P＞0.05).     

多重聚合酶链反应-毛细管电泳-激光诱导荧光法检测三种食源性致病菌

建立了食品中常见致病菌大肠杆菌O157:H7的uidA基因、沙门菌的invA基因和志贺菌的ipaH基因的多重聚合酶链反应（PCR）产物的毛细管电泳快速检测方法。根据这3种致病菌的特异性基因序列设计多重PCR引物,优化PCR扩增反应体系,采用7.0 g/L 甲基纤维素为筛分介质,毛细管电泳-激光诱导荧光检测法同时检测了3种常见致病菌的PCR扩增产物。在优化的多重PCR反应和毛细管筛分电泳条件下,该方法可以同时检测沙门菌、志贺菌和大肠杆菌O157:H7基因的多重PCR扩增产物,22 min内即可完成3种常见致病菌的毛细管电泳检测。迁移时间的相对标准偏差为1.47%~2.07%。与凝胶电泳法比较,该法简便快速,灵敏度高,可用于多种致病菌脱氧核糖核酸的检测,为食品安全提供了一种可靠的快速检测方法。     

反相高效液相色谱法测定人肌腱中的胶原蛋白

建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法。动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360 nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定，因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量。该方法对羟脯氨酸的检出限为3 μg/L,羟脯氨酸为3 μg/L~100 mg/L时与峰面积的线性关系良好；样品测定的相对标准偏差为1.95%,加标回收率为98.4%~110.8%。对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定。所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定。     

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法.以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定.优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱.结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10μg·mL1,0.1～5.0μg·mL-1,0.01～1.0μg·mL-1检出限分别为:0.2,0.1,0.01μg·mL-1,进样频率为45样·h-1.所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%,钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%.对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(n=8),结果在其给出的保证值范围之内.     

若丹明B荧光增强二硫化碳高阶受激喇曼散射

 利用若丹明B乙醇溶液的荧光改变了二硫化碳的一至三阶Stokes喇曼谱线的强度分布,选择性地增强了三阶Stokes喇曼谱线。在泵浦功率密度为~560MW^.cm^-2时,对染料摩尔浓度分别为~10^-5、cm^-5散射池和~10^-4、1cm散射池进行实验,观察到二硫化碳的三阶Stokes喇曼谱线与染料激光形成的共振增强现象及、二阶Stokes喇曼谱线的部分或完全耗尽。     

用环形扩散管和滤纸联用采样技术采集空气中氨和铵盐

建立了环形扩散管和滤纸采样夹联用，分形态同时采集空气中所态氨和颗粒态铵盐的方法。在同一气流中，采用涂渍１．５％草酸乙醇水溶液的环形扩散管采集气态氨，用浸渍上述试剂的玻璃纤维纸和慢速定量滤纸分别采集颗粒安和第一层滤纸上的铵盐挥发产生的氨气。用靛酚蓝比色法分别测定氨和铵盐。当采气流速为１．０Ｌ／ｍｉｎ时，采样效率高于９８．２％。将本法测得的氨气和铵盐的总量与标准采样方法的测定结果比较。无显著性差异（Ｐ     

基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定畜禽肉和牛奶中β-内酰胺,大环内酯和氟喹诺酮类20种兽药残留的方法.样品与C18填料(粒径40～75 μm)混合,进行基质固相分散提取,以甲醇洗脱待测物,氮气吹扫,流动相溶解残余物后分析.对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化.各待测物回归方程的相关系数为0.9958～0.9...