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1.
固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。  相似文献   
2.
刘晓敏  许秀丽  聂雪梅  国伟  张峰 《色谱》2020,38(7):750-758
食品中化学性有害物是导致食品安全问题的重要原因,质谱是对食品中化学性有害物进行定性定量分析的有效方法。该文按照化合物结构类别,综述了食品中重要化学性有害物的质谱软电离裂解机理,包括农药、兽药、真菌毒素,以及其他化学污染物。对于每类化合物,重点综述化合物质谱裂解产生的特征碎片、中性丢失等,以及这些质谱软电离裂解机理在食品中化学性有害物筛查及发现中的应用。研究化合物的质谱裂解机理可以帮助研究者对化合物进行结构解析和结构确证,为食品中同类结构新型化学性有害物的发掘提供理论依据。  相似文献   
3.
分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%~120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.  相似文献   
4.
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs)。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。  相似文献   
5.
聂雪梅  董旭阳  许秀丽  张峰 《色谱》2019,37(10):1084-1089
随着我国乳制品人均消费量的逐年增长,乳制品进口贸易量也与日俱增,因此对进口乳制品的质量控制具有重要意义。调查发现,进口超高温瞬时灭菌(UHT)奶(俗称常温奶)的糠氨酸含量显著高于国产UHT奶,存在加热过度、添加复原乳的问题。虽然目前无法对进口乳制品企业进行源头和加工工艺的监管,但可在乳制品热处理工艺控制领域中采用监测乳品中某种反映工艺条件的标志物来控制乳品的质量,其中糠氨酸就是乳制品加工过程中反映工艺条件的标志物。该文简述了目前国内外对乳制品加工过程中9种标志物的研究概况,以期能为完善我国乳制品加工过程中的监管制度提供理论依据,保障消费者权益。  相似文献   
6.
建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析方法。奶粉样品经水溶解后,使用乙腈提取除去蛋白质等杂质,经低温高速离心后可达到净化样品的目的。选用C8色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/ddMS2(data-dependent MS2)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。17种目标物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限0.006 0~0.040μg/L,定量限0.71~4.6μg/kg,平均回收率69.6%~101.4%,相对标准偏差(RSDs)均小于10%。该法操作简单,重现性好,分辨率高,适用于婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。  相似文献   
7.
建立了奶制品及蜂王浆中乙酰胆碱的离子交换/电导检测离子色谱分析方法.样品经去离子水超声提取,离子交换/电导检测离子色谱法测定,外标法定量.采用IonPac CS17(250 mm x4.0 mm i.d.)分析柱,流动相为甲基磺酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃.实验结果表明,氯化乙酰...  相似文献   
8.
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2~50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%~84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg。  相似文献   
9.
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。  相似文献   
10.
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