加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。