在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定.     

酶解样品-高效液相色谱法测定糯米类制品中10种合成着色剂的含量北大核心CSCD

取糯米类制品5 g,经中温淀粉酶(2 000~7 000 U·g^(-1)) 150 mg于60℃水浴中酶解6 h,得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075~0.15 mm) 1 g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10 mL×3)淋洗,体积比7∶2∶1的乙醇-氨水-水混合液(15 mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右,浓缩液用水定容至20 mL,离心。所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430 nm(检测柠檬黄),500 nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600 nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测。结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2~20.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~0.43 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝。本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果。     

凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品基质中的黄曲霉毒素。分别试验了6种净化方式对样品进行前处理。结果发现:在本实验所选的大米、玉米粉以及食用油三种基质对黄曲霉毒素都存在基质抑制作用,基质效应为76.1%~93.9%。而在所选用的6种净化方式中,免疫亲和柱获得的回收率最高,三个不同加标水平的回收率范围在94.3%~100.8%之间,精密度在1.1%~3.2%范围内。在不同基质中进行加标回收实验,发现多功能净化柱Mycosep-226、Mycosep-228以及Prime-HLB为通过式柱净化,受基质效应影响较小。     

磁性颗粒在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析多肽类物质中的应用北大核心CSCD

制备了由SmFeN磁性颗粒(MPs)和芥子酸(SA)组成的复合基质,并应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)分析典型的低分子多肽类物质,使分析物相关的质谱峰明显增强。试验确定复合基质中SA和MPs的质量比的最佳值为4∶0.5,此时,[Sub P+Na]^+的信号强度增加了约40倍。同时,采用紫外-可见漫反射光谱法对复合基质的工作机理作了初步探讨。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留

应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1%~119.9%,相对标准偏差为2.4%~15.6%,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。     

高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中5种罗丹明染料北大核心CSCD

建立了辣椒制品中罗丹明110、磺酰基罗丹明B、罗丹明B、罗丹明6G和丁基罗丹明B 5种罗丹明染料的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用Zorbax SB-C18柱(250×4.6mm,5.0μm),以乙腈和水(均含0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,5种组分可基线分离。结果表明,5种罗丹明染料在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在84.0%~105.8%之间,相对标准偏差为1.2%~4.8%。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于辣椒制品中罗丹明染料含量的同时测定。     

InAs/GaSb量子阱的能带结构及光吸收

采用八能带K-P理论以及有限差分方法,研究了沿[001]方向生长的InAs/GaSb二类断带量子阱体系的能带结构、波函数分布和对[110]方向线性偏振光的吸收特性.研究发现,通过改变InAs或GaSb层的厚度,可有效调节该量子阱体系的能带结构及波函数分布.计算结果表明,当InAs/GaSb量子阱的导带底与价带顶处于共振状态时,导带基态与轻空穴基态杂化效应很小,且导带基态与第一激发态的波函数存在较大的重叠,导带基态与第一激发态之间在布里渊区中心处的跃迁概率明显大于导带底与价带顶处于非共振状态时的跃迁概率.研究结果对基于InAs/GaSb二类断带量子阱体系的中远红外波段的新型级联激光器、探测器等光电器件的设计具有重要意义.     

在线富集-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法测定饮用水中38种抗生素残留EI北大核心CSCD

建立了在线富集-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法同时测定饮用水中38种抗生素残留的方法。样品经离心过滤后,先经XBrigde C_(18)Direct Connect HP(30 mm×2.1 mm, 10μm)在线富集,使用Waters sunfire C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源,以多反应监测触发增强子离子扫描方式进行质谱检测,在线增强子离子扫描(EPI)谱库定性分析,外标法定量。结果表明,饮用水中38种抗生素残留在0.0412~18.5μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9898,回收率均在80.6%~123.8%之间,相对标准偏差均大于11%,检出限为0.012~0.14μg/L,定量限为0.041~0.46μg/L。     

QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中29种除草剂的残留量

取匀浆后的蔬菜样品5.000g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20min,加入氯化钠2.0g,继续振荡20min,离心5min。分取上清液1.5mL,加入由N-丙基乙二胺100mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈(A)和5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0～40μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～1.5μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9%～99.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～5.6%之间。