在线净化-高效液相色谱双检测器法测定土壤中多菌灵、磺胺类、新烟碱类农兽药残留

建立了同时检测对土壤中磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、烯啶虫胺、吡虫啉、噻虫啉、多菌灵7种农药残留的在线净化-双检测器-高效液相色谱新方法。实验对提取净化和分析条件进行了优化,得出最佳实验条件:土壤样品经提取液(甲醇:乙腈:二氯甲烷=5:4:1,V/V/V)提取,氮吹浓缩后直接进样,经在线固相萃取(SPE)柱在线净化,梯度洗脱经反相C18色谱柱分离,二极管阵列(DAD)检测器串联荧光(FLD)检测器检测,外标法定量,12 min内即可完成7种农兽药的检测。7种农药检出限为1.1~3.0×10~(-3)mg/kg(S/N=3),线性范围内线性相关系数均在0.9999以上。空白土壤样品在0.05,0.10,0.32 mg/kg添加水平的平均加标回收率为71.92%~103.88%,相对标准偏差为0.07%~4.1%。