高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex?C_(18)色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),3种化合物的平均回收率为80.2%～109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%～7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。     

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5％氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ～ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ～ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83％ ～ 89％,精密度RSD≤7.5％.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品塑料包装材料中二氧化钛

100mg已研磨的食品塑料包装材料,用硝酸4mL和硫酸3mL混合酸消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所得试样溶液中二氧化钛的含量。选择336.122nm波长为钛的分析线,钛的质量浓度在25 mg·L~(-1)以内与其信号值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg·kg~(-1)。方法的加标回收率在93.6%～101.2%之间,相对标准偏差(n=8)小于1%。     

基于离子色谱/电导检测的全脂奶粉中硫氰酸盐污染物的测定及前处理方法研究

建立了氢氧根淋洗/离子色谱/电导检测分析全脂奶粉中硫氰酸盐（SCN-）污染物的分析方法,对蛋白沉淀剂、提取条件、提取液净化技术、色谱条件等作了深入研究和优化。通过对淋洗液梯度的优化,将出峰时间控制在17 min内,且不受邻近组分干扰。方法在0.02~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 9,方法定量下限（S/N=10）为0.3 μg/g,回收率为99%~102%。方法重现性好,3 d内对2.0 mg/L的标准溶液随机测试7次,其峰面积的相对标准偏差（RSD）为1.6%。     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。     

离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐

建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品如固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0～5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15～0.5μg/g,方法回收率为95.0%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～5.6%(n=3)。     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

元素分析-稳定同位素质谱同时测定δ13C/δ15N在原料乳粉检验中的应用

建立了元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS)同时测定原料奶粉中δ13 C/δ15 N的检测方法。该方法稳定性(标准偏差):参考气体δ13 C<0.02‰/δ15 N<0.04‰、实际样品δ13C<0.18‰/δ15 N<0.06‰;线性(斜率):参考气体δ13 C<0.04/δ15 N<0.01,实际样品δ13C<0.04/δ15 N<0.01,长期稳定性能满足以上指标。对来源各异的原料乳粉(含半成品原料、牛初乳粉)持续性的检测结果表明,多种原料乳粉均有各自稳定且差异性显著的δ13 C区间:新西兰(-26‰～-29‰)、澳大利亚(-26‰～-27‰)、美国(-16‰)、丹麦(-22‰～-24‰)、内蒙古(-25‰)、新疆/宁夏(-17‰～-22‰)。同时在半成品原料乳粉中,δ13C值在1段到3段呈现规律性变大的趋势,而δ15 N无明显变化,多集中在6‰～8‰这一区间。对部分原料乳粉中可能非法加入的,用以提高乳粉中氮含量的外源物质进行测定发现,常见化工类高氮化合物如尿素、三聚氰胺δ15 N为负值,与原料奶粉及其他蛋白类高氮物有显著差异。将三聚氰胺作为添加物,按提高蛋白含量10%的比例加入某一原料乳粉中,经过此方法检测,发现其δ15 N从6.344‰降至5.660‰。EA-IRMS技术具有较好的稳定性和重现性,降低了操作难度和成本,可以应用到企业中作为监控原料乳粉来源和质量品质稳定性的方法。     

液相色谱-串联质谱法快速测定粮谷中矮壮素和敌草快残留量

提出了粮谷中矮壮素和敌草快的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水-乙酸溶液提取后,经HLB固相萃取小柱净化,以Water ACOUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,0.1%(体积分数)甲酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,采用正离子模式监测。矮壮素和敌草快的线性范围均为5.00～500μg.L-1,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg.kg-1。回收率分别在77.7%～93.1%,73.9%～95.3%之间;测定值的相对标准偏差(n=7)均小于15%。