反相液相色谱中离子抑制剂的有机调节剂作用

在离子抑制反相液相色谱(IS-RPLC)中,流动相中的有机酸、有机碱离子抑制剂,包括用于调节缓冲溶液pH的有机酸和有机碱均具有离子抑制剂和有机调节剂的双重作用.本文研究了在RPLC流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响,探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、乙腈和三乙胺在十八烷基硅烷键合相上洗脱强度之间的关系.     

反相液相色谱中离子抑制剂的有机调节剂作用

系统地研究了在反相液相色谱（RPLC）流动相中作为离子抑制剂的酸、碱及缓冲溶液对中性化合物保留行为的影响,着重探讨了有机酸、有机碱离子抑制剂的有机调节剂作用,定量地考察了甲醇和乙腈、甲醇和乙酸、甲醇和三乙胺、乙腈和乙酸、乙腈和三乙胺在十八烷基硅烷键合相上洗脱强度之间的关系,为RPLC中有机调节剂的洗脱强度排序提供一种评判方法．另外,讨论了乙酸和三乙胺作为有机调节剂时不同的作用机理．本实验结果对于RPLC分离方法的快速建立和准确优化都具有一定的借鉴意义．     

亲水作用色谱-串联质谱法测定化妆品中三聚氰胺残留量

建立了化妆品中三聚氰胺的亲水作用色谱-质谱联用（HILIC-MS/MS）检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取（脂溶性样品再经正己烷萃取)后,用混合型阳离子交换(MCX)反相固相萃取柱富集净化,用5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在ZIC-HILIC色谱柱上实现分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式进行质谱分析。三聚氰胺在0.02～0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985;方法的检出限(LOD,信噪比(S/N)≥3)为5.0 μg/kg,定量限(LOQ,S/N＞10)为20.0 μg/kg;在0.01～0.1 mg/kg添加浓度范围内,三聚氰胺的平均回收率为84.7%～93.4%,相对标准偏差为4.5%～8.4%。该方法能满足化妆品中三聚氰胺残留量的检测。     

微波消解-等离子发射光谱法测定进口木薯干发酵过程中的铅

采用微波消解-等离子发射光谱法测定了进口木薯干以及其发酵产物酒精中铅的含量.铅含量在 0～50 μg/L范围与光谱强度I呈线性关系,回归方程为I=0.16c-0.012,线性相关系数大于0.9997,方法的检出限为10 μg/L.木薯干原料及酒精样品中铅含量测定结果的相对标准偏差分别为3.7%和2.8%(n=8),回收率为93.1%～103.5%.