蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析

建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%～120%,相对标准偏差20%,最低检出限在0.0012～0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中23种农药残留

采用乙酸乙酯匀浆提取残留在蔬菜中的农药,过凝胶渗透色谱净化柱,用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)淋洗液以5 mL·min-1的流量洗脱凝胶柱,经淋洗收集并浓缩第85～175 mL流分,用氮磷检测器对蔬菜中23种农药残留同时进行检测.采用三阶程序升温,23种杀虫剂在HP-5毛细管柱上得到较好分离,回收率在75.6%～110.7%之间,相对标准偏差在0.56%～8.26%之间,方法检出限为0.002～0.005 mg·kg-1,在0.5～5.0 mg·L-1范围内呈线性.方法适用于蔬菜、水果等植物性食品中农药残留的分析.     

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时,回收率为74％～110％;相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气.本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性.用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析.结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到.因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑.     

气相色谱-三重四极质谱对复杂基质蔬菜(洋葱、茴香)中12种农药残留量的同时测定

目前,关于食品中农药多残留的分析方法已有较多报道[1-7],Fillion[2-3]等分别于1995、1999年相继开发了水果蔬菜中的199、251种农药残留量的系统检测方法.这些方法所分析样品多为干扰较少的水果蔬菜品种,通过净化处理后,绝大部分干扰杂质得到了有效地去除,对检测要求不高.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种农药残留

提出了同时测定蔬菜、水果中9种农药残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈超声提取及Florisil固相萃取柱富集,用正己烷-二氯甲烷(40+60)混合溶剂从柱上洗脱农药残留使净化。洗脱液在40℃氮气吹干,残渣用1.0 mL甲醇溶解,取1μL样品溶液注入高效液相色谱仪测定。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水混合溶液为流动相,紫外254 nm检测。结果表明:9种农药的质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.009~0.049 mg.kg-1之间。分别以蔬菜和水果为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得蔬菜中9种农药的回收率为68.3%~103.2%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~13.9%;水果中农药的回收率为69.4%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为2.9%~11.8%。     

全二维气相色谱在食品风味化学成分分析中的应用

食品风味是评价食品品质特征的重要指标。食品风味物质分析通常采用一维气相色谱或气相色谱-质谱联用法,但由于某些食品风味成分组成和基质复杂,无法用一维气相色谱将其完全分离。全二维气相色谱将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱以正交方式组合,显著提升了色谱分离能力和分析速度,可满足食品中风味化学成分的二次分离。该文综述了全二维气相色谱技术在未经二次加工的食用农产品(如水果、蔬菜和肉类)和经过二次加工的食品(如乳制品、饮品和调味品)中风味化学成分分析中的应用,展现了全二维气相色谱技术的特点,并为食品风味的解析提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺的方法。样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以Thermo Hypersil GOLD a Q色谱柱进行分离,通过正离子扫描模式进行定性和定量检测。结果表明,分别对苹果、橙子、提子、白菜、豇豆、胡萝卜、黄瓜等7种空白基质添加0.01~0.10 mg/kg农药的样品进行回收率实验,平均回收率均在109.8%~73.9%之间,相对标准偏差均小于9.1%。方法为检测水果蔬菜中甲磺草胺农药残留提供了有效的检测方法。     

新技术降解农药残留

有关专家称,要解除农药残留对“菜篮子”的污染,一是要从食品生产源头规范对农药的使用,二是开发农药降解新技术。环保专家叶振平介绍说:目前最有效的是臭氧技术,臭氧以其强氧化性和不会造成二次污染的特性,可迅速、彻底地去除残留于水果、蔬菜中的农药。北大、清华等高校的     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8 μg/kg,定量限（S/N=10）为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。     

无公害产品安全监测启动

最近,农业部和财政部决定,从2002年开始启动无公害农产品质量安全监测专项工作:(1)无公害食品行动计划试点城市农产品质量安全跟踪监测;(2)全国蔬菜和水果中农药残留及硝酸盐污染普查;(3)全国范围内盐酸克伦特罗(瘦肉精)等违禁药物抽检和兽药残留监控;(4)全国无公害蔬菜生产基地定点监测;(5)农产品质量完全认证试点;(6)农药及农药残留检测能力验证和残留速测技术与方法的比     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定水果和蔬菜中的草甘膦残留量

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用法检测水果和蔬菜中的草甘膦含量的方法。水果和蔬菜样品中的草甘膦经水匀浆提取后,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:草甘膦在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.992,检出限(以信噪比S/N≥3计)为0.03 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.1 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率在80.5%~108.5%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为6.2%~12%。该方法可用于水果和蔬菜中草甘膦残留量的日常检测。     

气相色谱矩形离子阱质谱联用仪的设计与性能

气相色谱离子阱质谱联用仪(GC-ITMS)广泛地应用于药物分析、环境分析、农药检测和食品分析、有机化学品分析、毒品分析以及医学和生物分析等领域。离子阱质谱作为色谱的检测器,决定了色质联用仪的分析性能,包括检出限、分辨率。离子阱质量分析器从传统的双曲型3D离子阱发展到2D线性离子阱,质量歧视效应得到了极大的改善,灵敏度得到了提高。矩形离子阱作为线性离子阱,结构简单,加工和装配容易,因此应用到GCMS系统中将具有非常大的优势。介绍了矩形离子阱质谱仪的设计方案、仪器整机的性能测试、质量分辨和质量歧视效应分析,与Agilent6890组成GCMS联用仪,对实际样品进行了分析。     

气相色谱-负离子化学电离质谱法对咖啡中8种有机氯农药的检测

近年来,食品中的农药残留问题受到越来越多的重视.国内外关于水果蔬菜等食品中的农药残留研究多集中于对食品原料的报道.尽管有机氯农药已禁用多年,但因其化学性质稳定、脂溶性强、易在环境和生物体中富集,至今仍能在大气[1]、水体[2]及土壤[3]中检出.     

蔬菜、水果中有机磷杀虫剂多残留的气-质联用检测方法研究

根据有机农药的质谱裂解规律,建立了蔬菜、水果中10种有机磷杀虫剂的气相色谱-质谱联用检测方法。确定了色谱和质谱条件,线性关系r很好,线性范围也较宽,平均回收率在72%~108%之间,变异系数为2.45%~19.11%,标准偏差SD<0.054%,精密度很好,具有很好的可靠性。     

GC-MS法测定蔬菜中乙草胺残留量的研究

建立了一种测定蔬菜中乙草胺残留量的方法,试样中乙草胺残留被正已烷-丙酮提取,活性碳固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱串联净化,用气相色谱-质谱联用仪测定,分析方法满足残留分析的要求.