气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%～110.39%之间;RSD在5.5%～11%之间;检出限在0.397～1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱法测定烟草中有机磷农药残留量

提出了用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定烟草中5种有机磷农药残留量的方法,采用乙腈超声提取烟草中残留的有机磷农药,提取液经蒸干等操作后,用凝胶渗透色谱法净化。用乙酸乙酯及环己烷(1+1)混合溶液作流动相淋洗凝胶柱,分取部分淋出液用HP-5弹性石英毛细管柱进行分离,GC-PFPD检测,外标法定量。所测5种农药的标准加入回收率在81.4%～99.8%之间,测得结果的相对标准偏差(n=6)在3.27%～8.42%之间。方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04 mg.L-1之间。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物

建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905～0.9999之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%～128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001～0.170 mg/kg之间,定量限在0.002～0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。     

气相色谱法快速测定茶浓缩汁中10种有机膦农药的残留量

用二氯甲烷提取样品中残留的10种有机膦农药(OPhP's),所得萃取液用无水硫酸钠脱水后,在35℃和0.006 MPa的条件下经旋转蒸发至干,用二氯甲烷2.00 mL溶解残渣,此溶液毋需净化直接进样用气相色谱法进行测定.测定中采用DB-1701、RTX-5双毛细管色谱柱和双火焰光度检测器,10种农药的检出限(3S/N)在3～10μg·L-1之间.用标准加入法在3个浓度水平上对方法的回收率及精密度作了试验,求得其回收率在83.3%～112.6%之间,相对标准偏差(n=8)在3.4%～6.9%之间.     

微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留

建立了含硫蔬菜(洋葱、大蒜、青葱、韭菜等)中有饥磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含疏蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱一电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测。添加样品的回收率在70％～110％之间,相对标准偏差在3．5％～14．2％之间。     

气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定大豆中24种有机磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取大豆试样中残留的有机磷农药,提取液依次经C18固相萃取柱、活性炭固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化。淋出液用DB-1701石英毛细管柱进行分离,GC-FPD检测,外标法定量。方法的检出限在0.005~0.010 mg.kg-1之间。所测24种农药的标准加入回收率在60.7%~115.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~11.1%。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药

提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0～80μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02～0.40μg·kg-1之间。以空白石英砂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在78.5%～108%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～9.9%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定.研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg...     

固相萃取–气相色谱法测定水果中6种有机磷类农药残留

建立固相萃取–气相色谱同时测定水果中敌敌畏、乙酰甲胺磷、二嗪磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷6种有机磷农药残留的分析方法。样品均质后用乙腈进行提取,氯化钠盐析,SPE柱净化,用火焰光度检测器(FPD)进行测定,外标法定量。6种有机磷农药的线性范围为0.01~2.0μg/m L,线性相关系数不低于0.99,检出限为0.001~0.004mg/kg,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),加标回收率均在82.8%~100.0%之间。该法前处理操作简单,快速,可满足水果中多种有机磷农药残留同时分析的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中三种有机磷农药和除草剂莠去津

提出了气相色谱法测定土壤中莠去津和3种有机磷农药敌敌畏、甲拌磷和乐果的含量的方法。样品经粉碎后用丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLP II色谱柱分离,电子捕获检测器测定莠去津。结果表明:加速溶剂萃取比超声提取法处理样品的回收率高。敌敌畏、甲拌磷、乐果和莠去津的检出限(3S/N)分别为0.08,0.07,0.09,0.40μg.kg-1。以空白土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在82.0%～106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在10.5%～16.9%之间。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷。根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测。液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3%~45.1%;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9%~102.8%,相对标准偏差为5.92%~10.19%;定量限范围为0.001~0.01 mg/L;在0.01~1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.9982~0.9999。方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测。     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水中有机含磷农药前处理方法比较

用气相色谱-质谱法测定了水中6种有机含磷农药残留量,并比较了全自动固相萃取(方法1#)和全自动液-液萃取(方法2#)两种样品前处理方法。结果表明:从准确度方面,方法1#优于方法2#,所测得的方法1#的回收率在73.5%～92.0%之间,而方法2#的回收率在63.7%～89.7%之间;但方法2#耗时较方法1#少。     

高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

L-古洛糖酸γ-内酯对蔬菜中有机磷农药残留测定基质效应的补偿作用研究

建立了一种采用掩蔽试剂对有机磷农药残留测定时的基质效应进行补偿的方法.研究了其对仪器稳定性、耐受性的影响及对基质效应的补偿效果.结果显示,1.0 g/L的L-古洛糖酸γ-内酯对敏感农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果和久效磷的色谱行为改善显著,响应值分别提高了2.8、9.1、10.4和4.8倍,未对非敏感农药测定产生负面影响...     

人参中有机磷农残的基质固相分散-HPLC同时快速分析

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析:. 将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测, 分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 对分析方法的质量控制问题进行了详细讨论, 并对不同种类的人参中药材进行了准确的定性定量分析. 该方法的线性范围为0.20～10.00 mg•L－1, 相关系数(R)大于0.99815, 相对标准偏差(RSD)均小于11.54%, 检测限(LOD)低于0.017 mg•L－1, 样品的加标回收率为87.29%～92.43%. 其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足有机磷农残分析的要求.