凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱测定方法探讨

用气相色谱法同时测定蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱等有机磷农残及克百威、抗蚜威等氨基甲酸酯类农残.采用丙酮-二氯甲烷(3:7 v/v)混合溶剂提取蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留,经中性氧化铝和活性碳净化,DB-IMS石英弹性毛细管柱分离,在氮磷检测器(NPD)上测定.同时讨论了样品前处理方法及其测定的最佳色谱参数的选择.方法对蔬菜空白样品的平均添加回收率为77%～116%,RSD为0.3%～15%.该方法简便、快速,准确,可操作性强.为其它样品的有机磷及氨基甲酸酯类农残的分析测定提供参考依据.     

气相色谱-串联质谱法测定花椒中106种农药残留及膳食暴露风险评估

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定花椒中106种农药残留量的方法。采用多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明：106种农药的定量限（LOQ）范围为0.010～0.10 mg/kg,且在定量限～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.99。106种农药的平均加标回收率在60.8%～118.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.79%～19%之间。将该方法用于53批次市售花椒样品的筛查,结果检出21种农药残留,其中有最大残留限量值（MRL）的农药有9种,无MRL值的农药有12种。无MRL值的农药慢性膳食摄入风险值（ADI）为0.002%～0.343%, 12种农药ADI总计为1.03%,花椒中农药残留的膳食摄入风险较低。