凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量

茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9～20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02～0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)～2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%～114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.8%之间。     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0～400.0 mg...     

蔬菜、水果中多农药残留的筛查

近年来,食品安全问题引起了人们的高度重视,农药残留污染是制约食品安全的重要因素.在食品农药残留检测方法中,农药残留检测的种类越来越多,农药残留的限量标淮越来越严,人们对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法[1].解卷积报告软件(DRS)是由安捷伦公司研发,其目的主要用于农药和可疑内分泌干扰物的筛查.该软件由安捷伦质谱工作站、自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)以及NIST检索三部分组成.AMDIS需要使用包含有保留时间的自动质谱解卷积和鉴定系统.DRS能大大提高复杂基质中痕量化合物的定性能力,并且在SCAN和SIM两种模式下均可采用DRS进行数据处理.保留时间锁定(RTL)和RTL数据库是DRS的一个组成部分,它无需使用标样,只需采用数据库中建立的GC/MS条件,即可实现对农药和一些内分泌干扰物分析鉴定.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂

提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留，由于蔬菜中组成成份复杂，本底干扰较大，而且不同农药品种的理化性质差异较大，因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱．质谱选择离子扫描法，同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法，该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱测定方法探讨

用气相色谱法同时测定蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱等有机磷农残及克百威、抗蚜威等氨基甲酸酯类农残.采用丙酮-二氯甲烷(3:7 v/v)混合溶剂提取蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留,经中性氧化铝和活性碳净化,DB-IMS石英弹性毛细管柱分离,在氮磷检测器(NPD)上测定.同时讨论了样品前处理方法及其测定的最佳色谱参数的选择.方法对蔬菜空白样品的平均添加回收率为77%～116%,RSD为0.3%～15%.该方法简便、快速,准确,可操作性强.为其它样品的有机磷及氨基甲酸酯类农残的分析测定提供参考依据.     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

五倍子油化学成分的研究

五倍子油化学成分的研究易盛国雷绍荣（四川省农业科学院分析测试中心成都６１００６６）关键词五倍子脂肪酸气相色谱－质谱联机中图分类号Ｏ６２９．９前言五倍子，又名百虫仓，为倍蚜科昆虫角倍蚜或倍蛋蚜寄生在盐肤木等树上形成的虫瘿，主要分布在四川、贵州、云南、陕...     

气相色谱-串联质谱法分析茶叶中11种除草剂

优化了茶叶中11种除草剂的前处理方法和串联质谱检测条件。样品经乙腈提取,石墨化炭黑/丙基乙二胺(Graphitized Carbon Blacks/primarySecondary Amine,GCB/PSA)固相萃取小柱净化,采用大体积进样,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)进行测定。11种除草剂在质量浓度为0.050～0.500mg/kg范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限(10S/N)在1.3～13.0μg/kg之间;添加浓度为0.05 mg/kg时,11种农药的平均回收率为74.8%～98.8%,RSD为8.6%～15%;添加浓度为0.25 mg/kg时,11种农药的平均回收率为78.5%～95.4%,RSD为7.4%～15%(n=5)。方法适用于茶叶中上述11种除草剂的快速筛查。