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超高效液相色谱-串联质谱法测定人参中磺酰脲类除草剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了人参中15种磺酰脲类除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品中残留的农药经乙腈提取、石墨化炭黑(ENVI-Carbon)固相萃取柱净化后,使用含1%(v/v)甲酸的甲醇-二氯甲烷(20:80, v/v)洗脱,UPLC分离,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。15种农药在2~100 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.996和0.999之间。对人参中15种农药在5、25和50 μg/kg 3个添加水平下的回收率进行了测定,其平均回收率在84.9%和104.3%之间,相对标准偏差在2.4%和11.9%之间。各种农药的定量限均为5 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中磺酰脲类除草剂污染状况调查提供检测方法支持。 相似文献
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Ionization dynamics of clusters irradiated by chirped femtosecond lasers is investigated by using a linearly chirped pulse spectral interferometry with a time resolution of less than lOOfs. The production of an average charged-Xe^18 and -Kr^9 ions indicates a strong energy coupling between laser and cluster. Ultrafast depletion of the probing laser is observed to be strictly coincident with the ionization front as seen in other experiments. Moreover,a two-step ionization process for Xe and Kr clusters irradiated by high-intensity lasers has been observed, which implies the role of resonance enhancement during the cluster explosion. 相似文献
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建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。 相似文献
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以Tacoma大桥风振致毁事故为例, 研究H型桥面的风振机理. 分析了绕流场对称性的
破缺及其诱发桥面振动的情况; 并根据大桥实际尺寸, 采用Fluent软件进行了二维仿真计算.
结果表明: 桥面低压区从中部逐步形成并顺风向移动, 在上下桥面依次交替进行; 其二, 风
速越大, 桥面所受的阻力和升力变化周期越小, 周期变化速率也越小; 其三, 升力系数的变
化周期约为阻力系数变化周期的两倍, 在当时19m/s的风速条件下, 升力系数变化的周期约
为31.5s. 相似文献
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采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,GC/MS测定,建立了大米中精噁唑禾草灵和氰氟草酯残留量的测定方法。添加精噁唑禾草灵质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为82.3%,88.8%和90.7%,相对标准偏差分别为6.8%,8.2%和3.7%,检出限为0.02 mg/kg;添加氰氟草酯质量分数为0.02,0.2,0.5mg/kg,平均回收率分别为87.7%,94.2%和92.3%,相对标准偏差分别为8.6%,5.6%和7.3%,检出限为0.02mg/kg。 相似文献
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建立了小麦植株、籽粒和土壤中抗倒酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品中残留的农药用乙腈-0.1mol/L H3PO4提取,提取液加NaCl盐析除水后,取乙腈层直接进样分析,采用电喷雾串联质谱仪在多反应监测扫描模式下进行测定,基质外标法定量。抗倒酯及其代谢物抗倒酸在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数均为0.999。对小麦植株、籽粒和土壤中抗倒酯和抗倒酸在3个添加浓度水平的回收率进行测定,其平均回收率在73.8%~98.2%之间,相对标准偏差在0.5%~4.8%之间。抗倒酯和抗倒酸的检出限分别为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg。 相似文献
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目的 研究HBsAg 对脂多糖诱导树突状细胞(DCs)分泌IL-6 和IL-12 的影响。方法 采用重组人粒- 单核
集落刺激因子(rhGM-CSF)联合重组人白细胞介素4(rhIL-4)诱导单个核细胞得到未成熟树突状细胞(iDCs),分别加入HBsAg1、2、5μg/ml,并设对照组,各组再加入脂多糖诱导为成熟DCs。采用流式细胞术鉴定各组iDCs 的表型(CD11c、HLA-DR),ELISA 法检测脂多糖诱导后培养上清液中IL-6 和IL-12 的水平。结果 iDCs 的CD11c/ HLA-DR 双阳性率为(83.62±6.89)%,显著高于单纯培养组(20.57±11.19)%,差异有统计学意义(P<0.05)。HBsAg 1、2、5μg/ml 组培养上清液中IL-6 分别为(609.36±127.06)、(566.01±173.46)、(295.03±76.08)pg/ml,低于对照组(1356.97±181.78)pg/ml(均P<0.05);HBsAg2、5滋g/ml 组IL-12 分别为(854.49±67.92)、(472.09±55.70)pg/ml,低于对照组(1248.78±112.09)pg/ml(均P<0.05);1滋g/ml
组IL-12(1103.53±134.15)pg/ml,与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论 低浓度HBsAg 可下调脂多糖诱导的DCs 细胞因子分泌。 相似文献
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农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。 相似文献