HPLC同时测定烤肉中的丙烯酰胺和杂环胺

建立了高效液相色谱法同时测定烤肉中丙烯酰胺和杂环胺的新方法.选择适宜的样品前处理方法提取和净化样品,经TSK-gel ODS-80TM柱分离并以配备二极管阵列和紫外检测器的HPLC对丙烯酰胺和杂环胺进行测定.结果表明,该方法的线性范围为0.02-32.0μg/mL,检出限为0.2-0.4ng/g;回收率为67.3％-9...     

加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8 μg/kg,定量限（S/N=10）为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。