超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产品中残留的种衣剂农药

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法。样品经甲醇-水(体积比为1∶1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定。8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997)。添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.0005～0.002 mg/kg。该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析。     

气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时,回收率为74％～110％;相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。     

GC-FID甲酯化法测定橄榄油中六种脂肪酸

以KOH-甲醇为甲酯化试剂对橄榄油中6种主要脂肪酸进行甲酯化,研究酯化KOH浓度、温度和时间等对脂肪酸甲酯化率的影响,并用GC-FID测定脂肪酸甲酯化物的峰面积,归一化法定量.结果表明在室温条件下,0.4 mol/LKOH-甲醇溶液,酯化40 min的甲酯化率最高,该法的回收率范围为93.8%～108.9%,6种脂肪酸甲酯的最低定量限为1000μg/kg,相对标准偏差小于5.2%.应用该方法测定了4个不同国家的22种市售橄榄油样品中的6种主要脂肪酸的含量,并成功的对其进行了品质判定.该方法快速,灵敏,准确,为鉴别橄榄油的真伪和品质提供了参考依据.     

超高效液相色谱-质谱法快速分析番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取,无需经过任何净化过程;在粒径为1.7μm的超高压亲水作用色谱柱上以V(乙腈)∶V(含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液)=6∶4为流动相,等度洗脱分离;电喷雾正离子检测(ESI ),多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行MS测定。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10和20μg/kg时,回收率范围分别为78.5%~90.1%和80.0%~104.0%;相对标准偏差在9.5%~11.3%和10.5%~13.2%之间;方法检出限均为0.8μg/kg。本方法仅需约2 m in的检测时间,且灵敏、准确,完全满足番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的快速、高灵敏度的分析要求。