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顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80 ℃下平衡30 min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40 μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005~0.2 μg、酯类0.05~2.0 μg、酮类0.5~20 μg、醇类2.5~100 μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0~20 μg/kg、酯类10~200 μg/kg、酮类100~2000 μg/kg、醇类500~10000 μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%~113.1%,相对标准偏差为1.9%~9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0 μg/kg、酯类10 μg/kg、酮类100 μg/kg、醇类500 μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑3种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至Oasis HLB固相萃取柱净化,依次用水和甲醇-水溶液(1:9, v/v)淋洗,用乙酸乙酯洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行LC-MS/MS检测,外标法定量。在添加水平为0.05~2.0 μg/kg时,平均添加回收率为76.6%~89.7%,相对标准偏差(n=8)为5.2%~9.9%。甲硝唑的检出限为0.1 μg/kg,洛硝哒唑、二甲硝咪唑的检出限均为0.2 μg/kg。应用所建立的方法对出口蜂蜜样品进行了测定,结果表明该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,灵敏度和准确度满足现在日本和欧盟对蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留量的检测要求。 相似文献
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