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蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究 总被引:11,自引:2,他引:9
首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法.用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物.建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型,以及吸附剂对农药的吸附模型.据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱/选择离子存储检测方法(gas chromatography-ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC-MS/SIS).样品用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子干扰物和部分色素和(或)采用石墨化碳黑(GCB) Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸.在0.02 mg/kg和0.10 mg/kg两个水平,农药添加回收率为65% ~123%(除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷),RSD不大于15%.方法检出限在2 ~30 μg/kg范围.对于其它蔬菜,只要确定样品中的基质干扰物,即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱.该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析. 相似文献
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蔬菜、水果中16种有机磷类农药多残留GC-MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜、水果中16种农药的气相色谱-离子阱质谱多残留检测方法。采用乙腈作为提取剂,经过Florisil柱净化,用ITQ700气相色谱-离子阱质谱联用仪进行分析。以保留时间和特征离子定性、峰面积定量,确定了16种有机磷农药的线性回归方程、相关系数及最低检出限。结果表明,16种有机磷农药线性关系良好。农药添加浓度为0.5μg/mL,回收率为70%~120%,相对标准偏差20%,最低检出限在0.0012~0.02μg/g之间,符合农药多残留检测要求。此方法具有良好的回收率、精确度和准确度,干扰少,可用于实际检测。 相似文献
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正化学农药是当前必不可少的生产资料,有效地防治了农作物病虫害,显著地提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点[1]。目前,气相色谱法因其检测精确度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法[2-6]。但是果蔬品种繁多,基质多种多样,农药性质不一,前处理步骤较多,因此如何精准高效地检测农药残留量种类 相似文献
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参考JJF-1059<测量不确定度评定与表示>,对农药多残留分析国标方法NY/1761.1-2004(蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法)进行了不确定度的评价研究.对黄瓜基质上的5种有机磷农药(敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,毒死蜱,克线磷),应用国标NY/T761方法进行检测.从标准过程、质量称量过程、体积定容和样品处理过程等方面分析农药残留操作环节的不确定度.结果表明,不同农药或浓度水平之间扩展不确定度并没有显著差异,校准过程占整个不确定度的比重随着待测物浓度水平降低而显著提高. 相似文献
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高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一个溶剂萃取后高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留农药多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的方法.样品中残留农药用二氯甲烷与冰乙酸混合溶剂萃取,然后在AtlantisB> dC18>色谱柱上分离,用甲醇及0.1 mol·L-1盐酸的混合溶液作梯度淋洗,洗出液中的农药在267 nm波长处紫外检测.方法对多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的回收率分别为84%,83%,89%;相对偏差分别为10.68%,6.60%,9.08%. 相似文献