气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。     

气相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛

建立了食品包装材料中微量甲醛的气相色谱检测方法.样品浸泡液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,正己烷萃取衍生反应物后,气相色谱-电子捕获检测器法测定.采用乙腈多次重结晶法提纯衍生剂(DNPH),以降低DNPH中含有的甲醛衍生产物,避免影响测定;探讨了衍生化反应的条件以及色谱条件.甲醛的残留在0.05～50 mg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.7%～5.0%,回收率范围在88.6%～98.0%之间.     

离子色谱法测定魔芋精粉、虾中亚硫酸盐

魔芋精粉和虾样品经水蒸气蒸馏除去杂质的干扰,在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏,用甲醛溶液吸收释放出的二氧化硫,提出了离子色谱法测定样品中亚硫酸盐含量的方法。以IonPacAS9-HC色谱柱,以8mmol.L-1碳酸钠-2.5mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸盐的质量浓度在6.0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg.kg-1。方法用于魔芋精粉和虾样品分析,回收率在88.1%～98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.4%～6.6%之间。