地质环境样品中挥发酚分析现状与进展

挥发酚被列为环境优先控制的有机污染物,已成为评价环境污染的重要指标之一。该文简述了挥发酚的化学性质及地质环境来源,概括了国内外挥发酚测定的相关标准方法,从样品预处理技术和检测技术两方面综述了近年来地质环境样品中挥发酚分析的研究现状。重点对溶剂萃取、蒸馏、固相萃取、固相微萃取和吹扫捕集等样品预处理技术,以及4-氨基安替比林分光光度法、紫外和荧光分光光度法、溴化容量法、气相色谱法、液相色谱法和酚生物传感器法等技术在地质环境样品中挥发酚分析上的应用进行了较为全面的总结,并对其未来的发展趋势进行了展望,为进一步研究挥发酚的分析技术及其环境应用提供参考。     

同位素稀释质谱法对溶液中倍硫磷原药中杂质的质谱定性分析

杂质分析在农药全分析中占有非常重要的地位,是农药原药质量控制的一个重要指标,农药原药中的杂质直接影响制剂的质量,而且可能对施药作物、非靶标生物、人类健康和生态环境造成危害[1].FAO和WHO等国际组织和大多数国家对农药原药中杂质进行控制.     

基于高压制备液相的多维色谱技术在中药分离纯化中的应用

中药物质基础复杂,对其活性成分的分离一直是中药研究的难题.基于高压制备液相的多维色谱系统在高压制备液相色谱的基础上,结合了多种分离技术,极大地提高了色谱系统的分离性能和分离效率,更有利于对物质基础复杂的中药样品进行分离纯化.本文介绍了基于高压制备液相系统的多维色谱系统的基本原理、分离模式以及关键技术,并综述了其在中药分离纯化中的应用.     

串联质谱法在农药残留分析中的应用

农药残留问题已经成为全球关注的热点问题,尤其是农产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术已经成为保障食品安全的有效手段,是当前农药残留分析研究和发展的方向。1983年,McLafferty等发明了串联质谱技术(MS-MS),目前已发展成为一种成熟的技术,在许多研究领域发挥了巨大作用。同样,在农药残留分析领域,串联质谱技术也越来越体现出其定性准确、排除干扰能力强以及灵敏度高的特点。     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

采用固相萃取技术(SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和p,p'-滴滴伊。实验证明,建立的SPE净化和GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。     

八元瓜环与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星及司帕沙星相互作用的光谱法研究

用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了八元瓜环与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星及司帕沙星的相互作用体系的性质,考察了溶液酸度对作用体系的影响。在pH小于8.0的范围内,八元瓜环分别与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星形成1∶1、与司帕沙星形成2∶1的稳定的主客体化合物;测定了不同pH时主客体相互作用的稳定常数均在103～104 L·mol-1(司帕沙星体系为1011 L2·mol-2)范围;同时测定了各作用体系的荧光发射和紫外吸收分析性能参数,药物客体的浓度线性范围达2～3个数量级,检测限为10-9～10-8 mol·L-1。     

离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯

建立了加速溶剂提取、固相萃取净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法.六六六、滴滴涕等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.049～0.274μg/kg,除异狄氏剂(线性范围为3.45～441.6μg/L)外,其余16种OCPs的线性范围均为1.73～...     

高效液相色谱-质谱法及模式识别法用于鉴别普洱生茶与熟茶

采用高效液相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱法对生熟普洱茶中的主要成分进行定性和定量分析。鉴定出普洱茶水溶液中8种主要成分,分别为没食子酸(GA)、没食子酸儿茶素(GC)、表没食子酸儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、咖啡因(CAF)、表儿茶素(EC)、表没食子酸儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)。以这8种成分的含量为指标,对普洱生茶和熟茶各20批进行主成分分析、聚类分析和判别分析,能准确地区分普洱生茶与熟茶。     

气相色谱-负离子化学电离质谱法对咖啡中8种有机氯农药的检测

近年来,食品中的农药残留问题受到越来越多的重视.国内外关于水果蔬菜等食品中的农药残留研究多集中于对食品原料的报道.尽管有机氯农药已禁用多年,但因其化学性质稳定、脂溶性强、易在环境和生物体中富集,至今仍能在大气[1]、水体[2]及土壤[3]中检出.