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高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方奶粉中的左旋肉碱 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL.min-1,进样量为10μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40~10.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的加标回收率为87%~106%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。 相似文献
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建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。 相似文献
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奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 相似文献
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近红外光谱分析技术识别奶粉中淀粉掺假的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将蒙牛、伊利、完达山三个品牌的奶粉样品掺入不同量的淀粉构成32份实验样品。在跨度近两个月时间内,用JDSU微型近红外光谱仪,分五天重复5次采集这些样品的中波近红外漫反射光谱。采用仿生模式识别(BPR)算法对样品进行掺假识别定性分析,并研究了分析的可靠性与模型的稳健性。以90%作为评价分析结果(样品掺杂的正确识别率 CAR与正确拒识率 CRR)的阈值:将测试结果高于此阈值的所有样品中掺入淀粉的最低含量分别称为样品掺杂的正确识别限与正确拒识限。结果显示:三个品牌奶粉样品分别各自建模时,若用同一天测定的部分光谱数据建立模型,预测该天剩余光谱,样品掺杂的正确识别限与正确拒识限都可以达到0.1%。对于三种品牌奶粉合并后的纯奶粉及其淀粉掺杂样品混合建模时,若用同一天测定的光谱建模与测试,样品掺杂的正确识别限也可以达到0.1%,正确拒识限则为1%;若用不同时间采集的光谱进行交叉测试,正确识别限与正确拒识限都只有5%;若用四天的光谱数据联合建模,测试第五天的数据,正确识别限可以稳定达到1%,正确拒识限可以达到5%。应用两种算法对奶粉中淀粉含量进行定量分析比较,进一步验证了有关定性分析对样品掺杂正确识别限和正确拒识限的可靠性。 相似文献
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22 μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10 min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100 μg/kg,对GF4的检出限可达55 μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。 相似文献
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建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25 ℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μ m)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献