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1.
建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL.min-1,进样量为10μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z 162.2→103.1。在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40~10.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3)。方法的加标回收率为87%~106%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定。  相似文献   
2.
HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
以邻苯二甲醛与谷氨酸钠中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离、荧光检测器(激发340nm,发射450nm)进行测定,建立了柱前衍生反相高效液相色谱测定鸡精中谷氨酸钠含量的方法。该方法相对标准偏差为0.69%,加标回收率为99.1%~101%,在0.10~50.0mg/L范围内,谷氨酸钠的峰面积和浓度之间的相关系数为0.9999,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.22%和0.71%,鸡精中谷氨酸钠定量下限为0.2μg/g。  相似文献   
3.
甲醛在甲醛脱氢酶的作用下与辅酶Ⅰ(NAD)形成甲酸或甲酸盐,根据其生成的还原型辅酶Ⅰ二钠盐(β-NADH)的量与吸光度成正比,建立了测定3株霉菌在3个处理方法中的甲醛脱氢酶活性的分光光度法.以绿色木霉(Trichoderma viride)、爪哇青霉(Penicillium javanicum)、黄曲霉(Aspergillus flavus) 3株甲醛降解霉菌为材料,通过全温振荡培养,pH 7.5的0.05 mol/L 的磷酸钾缓冲溶液洗涤、离心、提取,并在37 ℃、pH 7.5、340 nm处测定甲醛脱氢酶活性.结果表明:细胞破碎处理1(600 W,工作5 s、间歇7 s,60次)破碎细胞不完全,只能测得部分酶活性;细胞破碎处理3(800 W,工作5 s、间歇7 s,60次)破碎细胞完全,但破坏了部分酶活性;细胞破碎处理2(700 W,工作5 s、间歇7 s,60次)能很好地破碎细胞且对酶活性的破坏最少,测得最高酶活性.  相似文献   
4.
糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定   总被引:10,自引:3,他引:7  
研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ~50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ~99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.  相似文献   
5.
ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。  相似文献   
6.
用HNO3+ HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO3-和NO2-残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率.该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量...  相似文献   
7.
建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)液-液提取后,以Hypersil BDS C6H5柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02 mol.L-1醋酸铵(体积比30∶70),流速为0.6 mL.m in-1,柱温:25℃,进样量:40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,以选择离子监测(SIM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z288(佐米曲普坦)和m/z296(舒马普坦,内标物)。佐米曲普坦的定量下限为0.30μg.L-1,线性范围为0.30~25μg.L-1,方法回收率在82%~87%之间(n=5),精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。  相似文献   
8.
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素   总被引:9,自引:0,他引:9  
报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 min,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 min;35%~98%,5 min;98%,6 min,检测波长260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。  相似文献   
9.
高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了可满足各类食品(包括动物性食品、动植物混合食品)中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50%(w)KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱,流动相为乙醇和乙脯,通过优化梯度洗脱条件,在20min内实现了胆固醇与干扰物质(如植物甾醇)的有效分离,分离度月大于1.5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r〉0.9996),检出限(LOD)为0.20μg(S/N=3),定量下限(LOQ)为0.56μg(S/N=10),回收率为93%-96%(n=6),重复性RSD〈3.0%(n=6)。  相似文献   
10.
液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红   总被引:5,自引:0,他引:5  
用液相色谱/电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取,浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18(4.0×125 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比70∶30),等梯度洗脱,流速为0.5 mL.m in-1,外标法定量。质谱采用正离子电离方式,选择m/z156和277碎片离子作为定性离子,以丰度最高的碎片离子m/z277作为定量离子。对位红染料的检出限(LOD)为1.03 ng.g-1,定量下限(LOQ)为3.08 ng.g-1;回收率为86%~112%,重复性好。本法操作简便、灵敏准确,且分析时间较短,分析周期仅需9 m in,适合大批样品的快速分析检测。  相似文献   
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