气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005～1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%～86%,相对标准偏差为2.8%～4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。     

Determination of L-Camitine in Infant Formula Milk Powder by Highperformance Liquid Chromatography- Mass Spectrometry

建立了婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法.采用C4色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水(10∶90)为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量为10 μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z162.2→103.1.在优化条件下,样品在10 min内完成分析,左旋肉碱在0.40～10.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 3).方法的加标回收率为87％ ～ 106％,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为39.0、116.9 ng.该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测定.     

双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。     

离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根

使用IonPac AS16强亲水性阴离子交换色谱柱分离,紫外和电导两种检测方式串联检测,建立了奶粉中I-和SCN-的同时分析方法。利用电导的检测结果来判断紫外检测的色谱峰纯度,从而指导色谱条件的优化,使I-、SCN-与其它有紫外响应的色谱峰获得最佳分离,最终通过紫外检测器获得高灵敏度的检测结果。该方法为乳制品质量检测提供了可行方法。     

离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸

建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPac AS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进样量为25 μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02 mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑(MNZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷脱脂,浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析,多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件,并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2.5~100.0μg/L,定量下限均为2.5μg/kg,在2.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为89%~112%,相对标准偏差为4.0%~7.1%。该方法简捷、灵敏度高,可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。     

ICP-MS检测奶粉中多元素的干扰研究

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测奶粉中Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Ni、Ti、Al、Ba、Pb、As、Cd、Cr、Sn、Sb、Se、Tl等17种元素和15种稀土元素的干扰情况。通过碰撞反应和动能歧视,优化了仪器检测条件,最大程度的减少了多原子干扰和基体效应,采用多内标校正,有效抑制了分析信号的动态飘移。同时探讨了基质中共存元素P对Ti测定的影响。所有元素的加标回收率在87.8%—105.3%之间,相对标准偏差不大于6.3%。方法简便快捷,精密度好,准确性高,可完全满足奶粉中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

MPT-AES测定奶粉中的微量金属元素

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,以校准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中的镁、钠。详细考察了溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,镁和钠质量浓度的检出限分别为0.36、0.75μg/L,RSD(n=6)≤0.41%,线性范围分别为0.02—9mg/L、0.02—4mg/L,MPT-AES提高了测定奶粉中微量金属元素含量的速度和准确度。     

原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶中蛋白去除效果的研究

建立了毛细管电泳法分析α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的方法,考察了不同浓度冰乙酸(HAc)及三氯乙酸(TCA)对原料奶、婴儿配方奶粉A和B及酸奶中蛋白的去除效果。结果表明,TCA去除蛋白效果优于HAc,不同样品所需TCA浓度不同:2g原料奶需3mL100g/LTCA;0.5g婴儿配方奶粉A和B分别需5mL10g/L及20g/LTCA;2g酸奶则需3mL20g/LTCA才能将蛋白完全沉淀。为原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶等乳制品的样品前处理提供了有价值的参考。     

廉价高效的白光发光二极管问世

为了配合国家质检总局对婴幼儿配方奶粉及液态奶的阪崎氏肠杆菌的专项检查，对降低婴幼儿配方奶粉的风险，保证代乳品的安全性。湘仪公司综合最近客户需求以及联合国粮农组织／世界卫生组织（FAO／WHO）公布的阪崎氏肠杆菌标准检测方法特推出阪崎氏肠杆菌专业检测配套用离心机（台式高速离心机TG16-WS）配合专业实验室机构检测工作。