一种改良的硒蛋白的水解方法

硒蛋白的组分分析的难题是硒氨基酸在水解中不稳定。Blau指出硒蛋氨酸(SeMet)在6mol/L HCl、110℃、7h水解中几乎全部被破坏,Shepherd也得到同样的结论。硒胱氨酸和硒半胱氨酸也有相似的行为。其后,前人曾提出各种方法对此加以改进,例如加入各种还原剂以及通氮除氧,目的是防止硒氨基酸被氧化成亚砜或砜。最近刘曼西等提出在4mol/LHCl、50℃,50h的水解方法,但未通氮除氧,述说     

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法；样品经氨化甲醇溶液提取后，用盐酸中和，水定容过滤后即可直接测定；检测波长220m，流动相采用甲醇与含0．03mol/L乙酸钠-0．03mol/L冰醋酸—0．008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液(体积比35：65)；4种组分的回收率在85％—109％之间，相对标准偏差小于6．2％(n=6)；该法简单、快速、准确，可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。     

面粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱法测定

面粉中偶氮甲酰胺（azodicarbonamide,ADA）用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用20mmol／L乙酸铵的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法的线性范围为0—50mg／L（r=1．000）,定量下限为1．0mg／kg。在面粉基质中分别添加1．0、2．0、50．0mg／kg 3个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为80％～92％,相对标准偏差小于7％。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留量的研究

建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18(2)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为20~200μg/kg,总体平均回收率为74.5%~97.5%,相对标准偏差为2.7%~11.3%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留量的确证检测。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中4,6-二硝基邻甲酚

利用气质联用（GC-MS）技术建立了水果中4，6-二硝基邻甲酚（DNOC）的测定方法。以二氯甲烷提取水果样品中DNOC残留，并使用N-（特丁基二甲基硅）-N-甲基三氟乙酰胺对提取DNOC残留进行衍生化，利用GC-MS选择离子模式（SIM）测定残留DNOC衍生化产物，在苹果和梨中DNOC的添加回收率在70％～110％之间，相对标准偏差RSD〈9％（n=10），方法的检出限为10μg/kg。     

气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取,经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测模式(SIM)对净化液进行检测;一次进样,便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63%~96%;相对标准偏差为2.1%~11.2%;定量下限为0.02~0.05 mg/kg。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

膜萃取-气相色谱/质谱法测定瓶装饮用水中27种有毒有害物质含量

利用C18固相萃取膜与气质联用(GC-MS)技术建立了瓶装饮用水中27种痕量化合物多残留同时检测的方法.水中被测物多残留通过C18固相萃取膜富集,丙酮洗脱,旋转蒸发与吹氮浓缩,GC/MS选择离子监测模式(SIM)测定.被测物加标回收率在60%～120%之间,相对标准偏差小于25%.