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应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。 相似文献
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全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 相似文献
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建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素 总被引:5,自引:2,他引:3
建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%~108.9%;相对标准偏差为3.4%~13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析. 相似文献
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稀土金属元素的硅化物在n型硅衬底上具有高电导率和低肖特基势垒的特点,在大规模集成的微电子器件领域具有很好的应用价值.文章系统介绍了在Si(001)表面自组装生长的稀土金属硅化物纳米结构的研究进展,较全面地讨论了退火温度、退火时间以及稀土金属表面覆盖度等生长条件对纳米结构生长的影响作用,并在此基础上分析了纳米线、纳米岛的晶化结构,衬底对纳米结构生长的影响,以及纳米结构的演化过程.搞清楚这些内在的生长机理,有助于人们今后实现可严格控制稀土金属硅化物纳米结构的形貌尺寸和分布的自组装生长.此外,文章还介绍了目前人们对稀土金属硅化物纳米线电学性质的研究进展. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱联用测定脂肪中乙酰孕激素残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了脂肪中5种乙酰孕激素,包括醋酸甲羟孕酮(MPA)、醋酸氯地孕酮(CMA)、醋酸甲地孕酮(MEGA)、甲烯雌醇醋酸酯(MLA)及17α-羟基孕酮醋酸酯(HPA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。考察了脂肪样品溶剂提取、固相萃取净化对样品分析的影响,确定样品各前处理过程的条件。采用电喷雾(ESI)阳离子,在选择反应监测模式(SRM)下,本方法对5种乙酰孕激素的检出限为0.2~0.3μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白猪脂肪样品中以0.5、1.0和5.0μg/kg3个水平添加时,5种乙酰孕激素的回收率范围在60.5%~84.1%,RSD为8.9%~16.8%。 相似文献
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