高效液相色谱法测定强化维生素奶粉中的VB1和VB2

维生素是维持人体正常生理功能所必需的营养物质,人体依赖于食物提供足够的维生素。因各种强化食物不断出现,故需要建立快速准确的分析方法。对V_(B1)、V_(B2)的测定除生物法外,较多的采用荧光分析法。高效液相色谱分析V_(B1)和V_(B2)近年来报道较多,其中不少使用了流动相中含有烷基磺酸盐的反相离子对色谱。对食物中V_(B1)、V_(B2)的提取多采用稀盐酸,本文用5％的三氯乙酸为提取剂,以含有正丁胺的甲醇和水为流动相,同时测定强化奶粉中的V_(B1)、V_(B2)方法简便、快速,重现性好。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

建立液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以~(13) C_(17)–AFTM_1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1的含量。黄曲霉毒素M_1的质量浓度在0.05～5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。     

ISO修订乳品中蛋白质测定国际标准

<正>据国际标准化组织(ISO)消息,国际乳品联合会(IDF)和国际标准化组织(ISO)联合修订乳品中蛋白质测定国际标准ISO 8968–1:2014(IDF 20-1:2014),扩大可测定的乳品范围。除液体全脂牛奶外,该方法也适用于低脂牛奶、全脂山羊奶、全脂绵羊奶、奶酪、奶粉及奶粉产品(包含婴儿配方奶粉)、牛奶浓缩蛋白、乳清浓缩蛋白、酪蛋白和酪蛋白酸。本     

柱切换-液相色谱法测定婴儿配方奶粉中4种雌激素

婴儿配方奶粉样品用水超声溶解后,用乙腈超声提取30min,以15 000r·min^-1转速在5℃下离心10min,残渣用乙酸乙酯提取,合并两次提取液。上层有机相于40℃下用氮气吹至近干,加入50%(体积分数)甲醇溶液溶解,溶解液过0.22μm滤膜,采用柱切换-液相色谱法测定滤液中4种雌激素的含量。以Thermo BioBasic SEC-120色谱柱为净化柱,Waters XBridge BEH C18色谱柱为分析柱,用水和甲醇以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。4种雌激素的质量浓度均在1.0~20μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1~0.3μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为90.0%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%,日间相对标准偏差(n=11)为3.5%~6.2%。     

X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较

样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.     

HPLC-MS/MS法测定奶粉中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了测定硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的HPLC-MS/MS方法.奶粉经乙腈-水(2∶1)超声提取,离心沉淀蛋白后取其上清液,然后采用Phenom enex Luna 3μm C18色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-水溶液(5:95)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温20℃,...     

超高效液相色谱同时测定奶粉和牛奶中β-内酰胺、喹诺酮和大环内酯类抗生素的残留

建立了牛奶和奶粉中β-内酰胺类头孢族,喹诺酮类和大环内酯类20种抗生素残留的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定的方法.采用0.5 mol/LHClO4沉淀牛奶或奶粉中的蛋白质成分后,样品用乙腈+水(2+8,V/V)提取,HLB固相萃取小柱净化,以含有2g/L甲酸的乙腈和0.006 mol/,L乙酸铵为流动相,BEH ...     

基于便携式拉曼高光谱成像技术的散装奶粉中硫脲可视化现场快速检测方法研究

硫脲是一种含氮量高、毒性较大的潜在蛋白掺假化合物,常规的实验室检测方法过程复杂、效率低,无法满足口岸对大批次散装奶粉样本质量快速筛查的需求。为解决口岸抽样监管缺乏快速实时评价方法的难题,利用自主搭建的便携式点扫描拉曼高光谱成像系统,开发了一种简单高效的奶粉中硫脲现场可视化快速检测方法,确保散装奶粉在进出口环节的精准监管。研究以不同添加浓度（0.005%~2.000%）的硫脲奶粉混合物为样本,分别用Whittaker平滑方法和自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法（airPLS）消除光谱数据的背景随机噪音信号和荧光背景干扰,峰值识别后对硫脲特征位移处的单波段数据进行二值化处理,得到混合样本感兴趣区域的二值热图,通过二值图中硫脲像素点的有无和坐标,对奶粉中的硫脲进行定性判别和定位分析。进一步分析得感兴趣区域内硫脲像素点数目与添加浓度的关系,结果表明随着添加浓度的增加,硫脲像素点数目呈线性增长趋势,其中线性拟合的决定系数(R2)为0.991 3,硫脲的最低检出浓度为0.05%。在0.25%,0.60%,1.20%和1.50%的添加水平下,利用像素点数目和线性拟合关系预测奶粉中硫脲的浓度,结果显示预测浓度的相对误差范围为-9.41%~4.01%,相对标准偏差小于7%。该点扫描拉曼高光谱成像系统能在10 min内完成单个样本的检测,结合软件控制系统,实时对奶粉中的硫脲颗粒进行定性、定量和污染分布分析,方法简单高效、准确性好、灵敏度高、稳定性强,为口岸现场对散装奶粉中硫脲掺假物的实时快速检测提供了技术监管手段,能显著提升口岸现场散装样本的监管环节质量评价的精准性,为进口奶粉快速通关提供技术保障。     

液相色谱-荧光法测定婴幼儿奶粉中右旋肉碱

建立了液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定婴幼儿奶粉中风险因子右旋肉碱(D-肉碱)的分析方法。考察了样品提取液的pH、衍生温度、衍生时间等因素对衍生化效果的影响。优化后的条件为体积分数20%乙醇溶液(H3PO4调pH 2.7～2.8),超声提取20 min,pH 6.0,40℃衍生10 min。同时,对目标分析物通过荧光检测波长全扫描,确定了激发波长280 nm,发射波长328 nm。该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围0.2～20.0 mg/L,相关系数0.9989,基质加标回收率68%～80%。相对标准偏差RSD(n=5)小于5%。结果表明为监测婴幼儿奶粉中风险因子D-肉碱提供了可靠、有效的分析手段。