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建立了浓缩苹果汁中61种农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经Na2HPO4缓冲液稀释、Na OH溶液调节p H后用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。61种农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.98,检出限在0.23×10-3~2.9×10-3mg/kg范围内。在浓缩苹果汁中分别添加0.01,0.02,0.05 mg/kg 3个浓度水平,进行加标回收率实验,平均回收率均在77.5%~103.5%范围内,相对标准偏差均低于15%,方法的灵敏度、准确性、重现性均符合农药残留检测的要求。 相似文献
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建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1~2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0~0.993 1,检出限为0.23%~0.98%,样品加标回收率为88.6%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。 相似文献
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采用在碱性条件下将样品中丁酰肼水解为不对称二甲基联氨,再用水杨醛与之发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。以丁酰肼浓度对峰面积作图得校正曲线,回归方程为y=100 211x-11 156(r=0.999 6),检出限(3S/N)为0.01 mg.kg-1,测定结果的相对标准偏差为1.60%~6.23%,回收率为92%~107%。 相似文献
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微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用 总被引:15,自引:2,他引:15
使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中,用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒,火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便,灵敏度高,再现性好,相对标准偏差为0.2%~1.5%,回收率为95.0%~110.6%。 相似文献
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奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001~0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%~113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析食品中13种抗氧化剂的方法。样品经固相萃取后,以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。13种抗氧化剂质量浓度在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9936~0.9993,方法的定量限为0.5 mg/kg;在不同种类食品中3个添加水平的平均回收率为80.5%~118.8%,相对标准偏差为0.8%~9.1%。应用本方法检测食品中的抗氧化剂,分别检测出4种食品中含有抗氧化剂。 相似文献
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建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。 相似文献