QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素含量

建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(M...     

热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳

通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液（含10 mmol/L甲酸铵-乙腈（1:1,v/v）作为注射溶剂、注射泵流速为200 μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2 μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10 μg/kg,在肉汤中的检出限为5 μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。     

气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养

高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（GC-QTOF）可以在单飞行时间质谱（TOF）采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定.GC-QTOF主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库（NIST）和高分辨的个人自建库（PCDL）进行搜索匹配,也能利用QTOF的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件（MSC软件）和Chemspiders（web）等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC-QTOF的使用与维护保养.     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物

建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法。样品经直接超声或液液萃取,C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,采用HPLC-Q-TOF MS检测。构建10种雄性激素的一级精确质量数据库和二级谱库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值、二级谱图等信息对检测结果进行自动检索,实现对实际样品快速准确的定性分析。结果表明,10种雄性激素在2～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999,在固体基质、液体基质和油性基质中的检出限为0.01～0.06 mg/kg,定量下限为0.03～0.2 mg/kg,平均回收率为74.3%～113%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.7%。该方法利用自建标准谱库检索实现快速筛查,样品前处理方法简单,具有专属性好、快速、灵敏、高效等优点,适用于缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物的快速筛查和识别。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.