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建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC) 7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用甲酸-乙腈(10∶90)进行酸化稀释,离心后取上清液经吸附净化剂(1. 2 g MgSO4+0. 25 g C18+0. 4 g PSA+0. 25 g Al-N)富集净化,过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0. 999。在最佳条件下,方法的定量下限(LOQ)为0. 25~5. 0μg/kg,7种毒素的相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 1%~7. 7%,平均回收率为71. 5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。 相似文献
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建立了盐酸水解,索氏提取总脂肪酸,氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,硫酸氢钠处理,气相色谱测定奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)含量的方法。采用三因素三水平正交试验对氢氧化钾甲醇溶液甲酯化条件进行了优化,得到最优反应条件为:1 mol/L氢氧化钾在25 ℃反应5 min。甲酯化衍生液经硫酸氢钠处理,在SP-2560气相色谱柱(100 m×0.25 mm×0.20 μ m)上进行55 min程序升温测定DHA含量。DHA在5.0~300 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.9999。DHA质量浓度为10、50、100 mg/L时目标峰峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、1.2%和1.1%。方法检出限为2 mg/kg,回收率为90.4%~93.5%。该法用于实际样品的检测,结果令人满意。 相似文献
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建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025~0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%~98.4%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。 相似文献
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建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 相似文献
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气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量 总被引：10，自引：0，他引：10
采用气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量，对国标法作了部分改进，从而使可测的有机磷农药组份增加一个甲基对硫磷，且灵敏度和分辨率均有所提高，同时使国标法中未完全分离的马拉硫磷和对硫磷得到完全分离。 相似文献
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