高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中大观霉素药物残留

建立了检测乳及乳制品中大观霉素药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品直接采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠水溶液提取。挥发性离子对试剂七氟丁酸水溶液和甲醇作为流动相,增加了大观霉素的保留时间。本方法对液态奶、奶粉、酸奶、奶酪、奶油中大观霉素的测定低限均为100μg/kg。方法的线性范围为5～500 ng/mL(相关系数r0.991),回收率为75.6%～99.3%,相对标准偏差小于7.5%,能够满足乳及乳制品中大观霉素残留量的快速检测。     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素含量

建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(M...     

基于连续投影算法的光谱主成分组合优化方法研究

应用连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)选择由主成分分析(principal component analysis,PCA)得到主成分的最佳组合。首先对奶粉的短波近红外光谱进行PCA分析, 然后通过SPA得到的脂肪和蛋白质含量预测最佳主成分组合分别为主成分1,2,4,5,6和7以及主成分1,2,3,4,5和8。通过最小二乘支持向量机(Least-squares support vector machine, LS-SVM)对奶粉中脂肪和蛋白质含量进行预测, SPA选择得到的主成分组合均优于分别采用前4个到前8个主成分。 基于SPA得到的主成分组合得到脂肪含量预测结果的确定系数(R2p),预测误差均方根(root mean square error for prediction, RMSEP)和剩余预测偏差(residual predictive deviation, RPD)分别为0.989 0,0.170 3和9.534 3。而蛋白质含量预测结果的R2p,RMSEP和RPD分别为0.987 6,0.134 8和8.927 4。说明SPA能够用于快速有效选取最佳的主成分数, 寻优过程简单快速,并且不用对大量参数进行调试。     

PAR光度法测定奶粉中锌

锌是人体内必需的微量元素之一,体内锌的缺乏常会引起某些疾病。人体内的锌需要通过食品得到补充和加强。因此,对食品中微量锌的测定日益受到人们的关注。测定食品中微量锌的标准方法为原子吸收光谱法和双硫腙比色法,这两种方法分别具有仪器昂贵、操作烦琐、操作条件不易掌握、重复性差等缺点。近年来光度法测锌的报道渐多。     

尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B12

建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R>0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中的维生素B_(12)

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定婴儿奶粉中维生素B12的方法。采用三氯乙酸沉淀蛋白质,HLB固相小柱吸附净化提取液中的维生素B12,以50%的甲醇洗脱,吹去甲醇后定容测定,色谱柱为ACQUTITY UPLC BEH C18柱,以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,MRM模式,定量离子为m/z 678.3/147.2。在优化条件下,线性范围为0.5~200μg/L,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.3μg/kg,回收率为88.3%~92.9%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。方法具有样品处理简单、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以作为实验室常规测定婴幼儿奶粉中维生素B12的方法。     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量

建立了反相高效液相色谱-串联质谱法测定母乳和婴幼儿奶粉中5种核苷和5种核苷酸含量的方法。样品经温水溶解后,选择0.5%乙酸沉淀蛋白,并用超滤离心管离心过滤大分子物质;采用键合较长碳链的Acclaim C30色谱柱为分析柱,以20 mmol/L醋酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0.4 mL/min,温度15℃,紫外检测波长260 nm,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,核苷和核苷酸在12 min内达到基线分离,在0.02~100 mg/L范围内,线性关系好,相关系数R>0.999,方法检出限0.1~0.2 ng,其中CMP,UMP,GMP,U,AMP在1,10和50 mg/L加标水平下的平均回收率在85.2%~104.7%之间,峰面积RSD在0.7%~2.0%之间(n=6),核苷C,I,G,A和核苷酸IMP在0.5,5和10 mg/L加标水平下的平均回收率在85.08%~103.7%之间,峰面积RSD在0.6%~1.7%之间(n=6)。应用本方法定性和定量分析母乳和婴幼儿奶粉中核苷和核苷酸的含量,并且对紫外和质谱测定的结果进行比较,基本一致。     

奶粉中蛋白质检测设计实验

奶粉中蛋白质检测设计实验提供给学生3~4种测定蛋白质所需的实验条件。让学生通过查阅资料对各种蛋白质测定方法进行评述,并根据给出的实验条件,选择一种方法进行实验。