超声波辅助萃取－高效液相色谱法测定食品中碱性玫瑰精

建立超声波辅助萃取—高效液相色谱法测定含辣椒食品中非法添加剂碱性玫瑰精的方法.样品经均质,辣椒面样品、辣椒油样品、红油豆瓣酱样品分别用乙腈:水=7:3(V/V)溶液、正己烷:50％乙醇=1:2(V/V)溶液、无水乙醇经超声波辅助萃取后,用高效液相色谱仪测定碱性玫瑰精.线性范围0.026～26 μg/mL,相关系数0.9...     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定谷物中T-2毒素和HT-2毒素

建立了快速分析谷物样品中T-2毒素和HT-2毒素的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱( HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈-水(80:20,V/V)混合溶剂提取,免疫亲和柱净化后,采用HPLC-MS/MS测定.T-2毒素和HT-2毒素的检测线性范围均为0.20 ～20.00 μg/kg,定量下限为0.20 μg/...     

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查畜禽肉中108种兽药残留

采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法.样品匀质后,经乙腈溶液(80％,V/V,含0.2％甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,氮吹后复溶...     

UPLC-MS/MS测定蛋白胨中17种游离氨基酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑（MBT）基因毒性杂质含量。样品经甲醇提取,50%(V/V)乙腈稀释后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离,乙腈-0.05%(V/V)乙酸（80∶20, V/V）为流动相,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）负离子模式扫描,外标法定量。MBT在0.11～10.92 ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.9989）,检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.08 ng/mL,平均回收率为96.8%,相对标准偏差（RSD）不大于3.5%。采用该方法检测抽检的14个厂家63批次样品中MBT杂质含量,59批次样品中有MBT检出。该方法适用于注射用头孢曲松钠中MBT的定性和定量分析。     

示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量.结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85℃,反应时间1.5 h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02％TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,波长307 nm.本方法在1～700 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9999);定量限(S/N-10)及检出限(S/N-3)分别为450和100 μg/L;平均加标回收率为101.7％;RSD为0.7％;日内及日间精密度均小于0.7％.表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析.     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A

本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0～50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数＞0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%～85%,相对标准偏差为7.9%～8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N＞10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测河豚鱼中的河豚毒素

优化建立了采用混合模式阳离子交换固相萃取柱代替传统的C18固相萃取柱进行前处理,联用高效液相色谱检测河豚鱼中河豚毒素的方法.样品经合1％乙酸的乙腈甲醇(3:1,V:V)溶液提取,混合模式阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,5％氨水/甲醇溶液洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PAD)测定,外标法定量.河...     

超高效合相色谱-质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成

建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速分析3种单甘酯乳化剂(单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯)中单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等4种主要的单甘酯的方法,并比较了这3种不同类别的乳化剂中此4种单甘酯的含量差异.采用正己烷/异丙醇(7∶3,V/V)直接溶解样品,以ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.在电喷雾正离子模式下进行分析,外标法定量.结果表明:单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单亚油酸甘油酯在0.20 ～ 50 mg/L范围内具有良好线性,单油酸甘油酯在0.25 ～ 62.5 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数不小于0.9983);定量限(S/N≥10)为0.018～0.046 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在88.0％～110.5％,相对标准偏差为1.1％ ～4.1％.本方法简单、快速、分离效果好,无需对单甘酯样品进行衍生化,为乳化剂中单甘酯的含量分析提供了一种新的色谱技术手段.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚

建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法.比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源.最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析.3种目标化合物的线性范围为0.25～1600 μg/L,相关系数R2＞ 0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限( LOQ)为0.2μg/kg;奶粉样品的LOQ为0.4 μg/kg.目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9％～117.0％,RSD＜ 20％.应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357 μg/kg,此外还检出了双酚A.     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。     

超高效液相色谱法测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物残留量

建立了超高效液相色谱同时测定鸡组织中二硝托胺及其代谢产物(3-Amino-5-nitro-o-toluamide,ANOT)的方法.样品用酸性磷酸盐缓冲液提取两次,离心后合并提取液,并调至pH 7.0,过HLB固相萃取小柱,用0.1％甲酸溶液-乙腈(80:20,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后进行超高效液相色谱分析,二极管...     

土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究

建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法.采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4∶1,V/V)、正己烷-丙酮(1∶1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选.最终优化条件为正己烷-丙酮(4∶1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化.在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4％ ～ 125.2％,相对标准偏差为4.4％ ～ 14.4％,方法检出限为0.04～0.22 ng/mL.本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析.     

高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量

建立了纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone,NMP)的高效液相色谱检测方法。样品经超声提取,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(30/70,V/V),检测波长210nm。结果表明,在0.4~48mg/L范围内,NMP的响应峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测限(S/N=3)为0.2mg/kg,定量限(S/N=10)为0.4mg/kg,平均回收率为80.6%~108.6%。方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地测定纺织品中NMP的含量。