鹅膏毒肽检测方法的研究进展

一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。     

罐装食品与生物基质中双酚-二缩水甘油醚的分析方法研究进展

由于双酚-二缩水甘油醚(Bisphenol-diglycidyl ethers,BDGEs)的广泛应用,以及在体内、外研究中观察到的致突变性和致畸性,BDGEs可能对人体健康构成潜在威胁。因此,其暴露水平受到了广泛关注。该文论述了迄今报道的测定罐装食品和生物基质中BDGEs的前处理方法和检测方法,同时对今后BDGEs的研究方向进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液与血清中23种双酚类化合物

建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005～100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002～0.030μg/L,定量下限为0.005～0.100μg/L,回收率为76.6%～122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%～14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚

建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法.比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源.最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析.3种目标化合物的线性范围为0.25～1600 μg/L,相关系数R2＞ 0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限( LOQ)为0.2μg/kg;奶粉样品的LOQ为0.4 μg/kg.目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9％～117.0％,RSD＜ 20％.应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27～1357 μg/kg,此外还检出了双酚A.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以乙腈和水（均含0.1%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源，采集方式为正离子数据非依赖分析MS^E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析，总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律，然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证，并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查，在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高，可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03～1.67μg/kg,定量下限为0.10～5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%,相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数，比较了不同色谱柱和流动相的分离效果，同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响，再结合同位素内标法进行定量，实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取，合并两次提取液，用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱，0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗，2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相，流速为0.3 mL/min,经CORTECS^? UPLC^? C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后，在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好，相关系数(r²)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆与尿液中14种麻痹性贝类毒素北大核心CSCD

人体生物基质中麻痹性贝类毒素的检测对其引起的食物中毒诊断和救治具有重要意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中14种麻痹性贝类毒素的分析方法。实验比较了不同固相萃取柱的影响,优化了前处理条件和色谱条件,血浆样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取后直接上机测定,尿液样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取,聚酰胺(PA)固相萃取柱净化后上机测定。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)对14种贝类毒素进行分离,流动相为含0.1%(v/v)甲酸的5 mmoL/L甲酸铵缓冲溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液,流速为0.50 mL/min。在电喷雾模式(ESI)下进行正负离子扫描,采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,对于血浆和尿液样品,14种贝类毒素分别在0.24~84.06 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。尿液检测的定量限为4.80~34.40 ng/mL,血浆检测的定量限为1.68~12.04 ng/mL。尿液和血浆样品在1、2和10倍定量限加标水平下平均回收率为70.4%~123.4%,日内精密度为2.3%~19.1%,日间精密度为4.0%~16.2%。应用建立的方法对腹腔注射14种贝类毒素小鼠血浆和尿液进行测定,20份血浆样本中检出含量分别为19.40~55.60μg/L和8.75~13.86μg/L。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏度高,适用于血浆和尿液中麻痹性贝类毒素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血浆与尿液中12种脂溶性贝类毒素

生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中12种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取试剂以及流动相的选择进行了优化,采用乙腈对尿液和血浆样品进行提取。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(50 mm×3 mm, 2.6 μm)进行分离,以0.05%(v/v)氨水水溶液、90%(v/v)乙腈水溶液为流动相,以流速0.40 mL/min梯度洗脱时,12种目标化合物分离效果最好。串联质谱的离子源为电喷雾离子(ESI)源,采用多反应监测(MRM)模式检测。12种目标物的基质效应均在0.8~1.1之间,表明该前处理方法的基质干扰低,采用外标法可对化合物进行准确定量。12种贝类毒素的线性范围为0.03~36.25 μg/L,相关系数均大于0.995。尿液检测的方法定量限为0.23~0.63 μg/L,血浆检测的方法定量限为0.31~0.84 μg/L。3个加标水平的回收率为72.7%~124.1%,日内精密度为2.1%~20.0%,日间精密度为2.1%~15.3%。利用该方法检测健康人尿液和血浆样本,以及经腹腔注射12种贝类毒素的小鼠尿液和血液样本。20份健康人样本中未检出目标物,20份小鼠样本中12种贝类毒素均有检出。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏高,适用于血浆和尿液中脂溶性贝类毒素的快速检测。