土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究 |
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引用本文: | 相雷雷,宋洋,卞永荣,生弘杰,柳广霞,蒋新,李国华,王芳.土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究[J].分析化学,2016(5):671-677. |
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作者姓名: | 相雷雷 宋洋 卞永荣 生弘杰 柳广霞 蒋新 李国华 王芳 |
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作者单位: | 1. 江苏省农药学重点实验室,南京农业大学理学院,南京210095;土壤与农业可持续发展国家重点实验室,中国科学院南京土壤研究所,南京210008;2. 土壤与农业可持续发展国家重点实验室,中国科学院南京土壤研究所,南京210008;3. 江苏省农药学重点实验室,南京农业大学理学院,南京210095 |
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基金项目: | the Natural Science Fundation of Jiangsu Province for Distinguished Young Scholars(BK20150050),the Major State Basic Research Development Program of China(2014CB441105),the National Natural Science Foundation of China(.21277148;41271464),the Natural Science Foundation of Jiangsu Province (No.BK20131463)本文系江苏省自然科学基金杰出青年基金项目(BK20150050),国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2014CB441105),国家自然科学基金项目(.21277148;41271464),江苏省自然科学基金项目(BK20131463) |
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摘 要: | 建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法.采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4∶1,V/V)、正己烷-丙酮(1∶1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选.最终优化条件为正己烷-丙酮(4∶1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化.在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4% ~ 125.2%,相对标准偏差为4.4% ~ 14.4%,方法检出限为0.04~0.22 ng/mL.本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析.
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关 键 词: | 土壤 多溴联苯醚 加速溶剂萃取 固相萃取净化 气相色谱 |
A Purification Method for Determination of 10 Polybrominated Diphenyl Ethers in Soil Using Accelerated Solvent Extraction-Solid Phase Extraction |
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Abstract: | |
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Keywords: | Soil Polybrominated diphenyl ethers Accelerated solvent extraction Solid phase extraction Gas chromatography |
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