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建立了环境水样中多种杀菌剂残留量的高效液相串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。通过氟吗啉和烯酰吗啉的光照实验,研究了其顺反异构体的转化规律,确定了它们的色谱行为。优化了固相萃取(SPE)过程参数,选择HLB为固相萃取柱,4 mL甲醇水(12:88,V/V)为淋洗液,3 mL甲醇为洗脱液。分析了环境水样中多种杀菌剂的基质效应影响,采用基质匹配曲线消除了基质效应。采用液相色谱分离,正离子多反应监测模式进行质谱分析。多种杀菌剂的方法定量限为0.003~0.03μg/L(环酰菌胺0.3μg/L)。在各自分析物的线性范围内,回收率为70.2%~108.9%,相对标准偏差均小于16.7%。本方法具有快速、准确、灵敏度高、选择性好等特点。在辽宁地区环境水样检测中,蒲河水检出嘧菌酯0.051μg/L、精甲霜灵0.217μg/L和烯酰吗啉0.05μg/L,浑河水检测出烯酰吗啉0.004μg/L。 相似文献
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以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成BaAl12O19:Tb荧光粉,通过X射线衍射(XRD)和荧光分光光度计对荧光粉的晶体结构和荧光性能进行检测.XRD分析结果表明:采用溶胶-凝胶制备工艺合成BaAl12O19:Tb),在1300℃可以得到BaAl12O19纯相,掺杂浓度在0.5%~5mol%Tb3 均可取代Ba2 得到纯相的Ba1-xAl12O19:Tbx.样品在240 nm波长激发下,有380,415,440,489,543,585和621nm的一系列窄带发射峰,属于Tb3 的5D3-7Fi(i=6,5,4)和5D4-7Fi(j=6,5,4,3)跃迁发射.其中以位于543 nm波长发射峰最强,489nm波长峰次之,其他均较弱.经1300℃晶化2 h,Tb3 的掺杂浓度为2mol%时,得到的荧光粉体发光强度最好. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中氟吗啉的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相-串联质谱法(LC-MS/MS)分析蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测的方法。通过氟吗啉光照实验,研究了氟吗啉顺反异构体转化规律。以醚菌胺为内标(I.S.),乙酸乙酯提取,经HLB(亲水-疏水净化住)固相萃取小柱净化并富集后,以液相色谱分离,采用质谱正离子多反应监测模式进行定量分析。方法定量限为0.05μg/kg;线性范围为0.05~25μg/kg;提取回收率为77.64%~92.83%;相对标准偏差均小于8.6%。本方法灵敏度高、选择性好,实际样品检测中的检出率达到70%;样品中最高残留量为1.83μg/kg,能满足蔬菜和水果中氟吗啉残留量检测要求。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备出BaGd1-xEuxB9O16红色磷光粉,对过程的物料配比、前驱体处理和晶化温度等制备条件进行了讨论。结果表明,样品在850 ℃下开始晶化,900 ℃时就能够获得较好的晶化产物,结合不同晶化温度下的发光强度比较确定,晶化温度为950 ℃时,BaGd1-xEuxB9O16磷光粉具有较高的结晶状态和发光强度。当Eu浓度x=0.9时具有最大的发光强度;初始原料配比硼酸须按计量过量15%。所得荧光粉的激发光谱峰值为264,394,465,534 nm等,分别归属于Eu-O电荷迁移带及Eu3+的7F0-5L6、7F0-5D2和7F0-5D1跃迁,发射光谱呈Eu3+的特征红光,最强的发射峰位于614 nm,归属于5D0-7F2跃迁。进一步研究表明该磷光粉中存在着Gd3+对Eu3+的能量传递。 相似文献
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