超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸

建立了超高效合相色谱-质谱(UPC²-MS)快速分析6种食用植物油(玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法,并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理,以ACQUITY UPC² BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)为分析柱,以超临界CO₂-甲醇/乙腈(1:1, v/v)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明:5种脂肪酸标准物质在0.5~100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9985~0.9998,定量限(S/N≥10)为0.15~0.50 mg/L;在3个添加水平下,样品的加标回收率为89.61%~108.50%;方法重复性的相对标准偏差(RSD)为0.69%~3.01%。该方法简单、快速、分离效果好,无需对脂肪酸样品进行衍生化,已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。     

酒石酸水溶液中绿色合成5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物

在酒石酸水溶液中,以芳香醛和1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,合成了14种5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物,收率81%～95%,其中4f, 4g, 5f和5g为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。并对反应条件进行了优化,对反应机理进行了探讨。     

超高效合相色谱-质谱法快速检测工业油酸中5种常见的脂肪酸

采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了工业油酸中5种常见的脂肪酸(软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸)的快速检测方法。样品用正己烷溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)梯度洗脱,经Acquity UPC2BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,通过质谱检测器在负离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对UPC2-MS条件的优化,5种脂肪酸在3 min内实现有效分离,目标物在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数大于0.9985);在3个添加水平下,5种脂肪酸的回收率在89.3%~106.7%之间,相对标准偏差为0.8%~3.0%;方法检出限(S/N≥3)为0.07~0.26 mg/L。实际样品分析结果表明,本方法不但简单快速,分离效果好,而且无需对脂肪酸样品进行衍生化,同时为UPC2在油脂类相关领域的研究与开发提供一种快速有效的检测方法。     

超高效合相色谱-质谱法分析研究单甘酯乳化剂中单甘酯的主要组成

建立了超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)快速分析3种单甘酯乳化剂(单油酸甘油酯、单亚油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯)中单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯等4种主要的单甘酯的方法,并比较了这3种不同类别的乳化剂中此4种单甘酯的含量差异.采用正己烷/异丙醇(7∶3,V/V)直接溶解样品,以ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱,以超临界CO2-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.在电喷雾正离子模式下进行分析,外标法定量.结果表明:单棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单亚油酸甘油酯在0.20 ～ 50 mg/L范围内具有良好线性,单油酸甘油酯在0.25 ～ 62.5 mg/L范围内具有良好的线性(相关系数不小于0.9983);定量限(S/N≥10)为0.018～0.046 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在88.0％～110.5％,相对标准偏差为1.1％ ～4.1％.本方法简单、快速、分离效果好,无需对单甘酯样品进行衍生化,为乳化剂中单甘酯的含量分析提供了一种新的色谱技术手段.     

超高效合相色谱-质谱法快速检测植物油脂中5种脂肪酸含量

建立了一种超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比,1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,5种脂肪酸在0.5~100 mg/L范围内具有良好线性(相关系数不小于0.998 5);在3个加标水平下,样品的回收率为90.5%~105.4%,相对标准偏差为0.8%~2.9%;方法的检出限(S/N≥3)为0.07~0.26 mg/L。相比于其他方法,本方法简单快速,分离效果好,且无需对脂肪酸样品进行衍生化,为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考。