土壤中10种多溴联苯醚的加速溶剂-固相萃取净化方法优化研究

建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱分析测定方法.采用加速溶剂萃取(ASE)技术对土壤中10种PBDEs进行提取,并对4种萃取体系(正己烷、正己烷-丙酮(4∶1,V/V)、正己烷-丙酮(1∶1,V/V)、正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V))进行优化;采用固相萃取(SPE)技术对样品进行净化,制备了10种不同填料的SPE柱,通过洗脱实验和加标回收率实验对各SPE柱的净化性能进行对比筛选.最终优化条件为正己烷-丙酮(4∶1,V/V)体系提取,酸性硅胶柱净化.在优化条件下,10种PBDEs的回收率为74.4％ ～ 125.2％,相对标准偏差为4.4％ ～ 14.4％,方法检出限为0.04～0.22 ng/mL.本方法简单、快速、净化效果较好、重现性和回收率良好,可用于土壤样品中PBDEs的分析.