高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。     

高效液相色谱-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法研究大鼠体内的汞结合蛋白

利用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,对经胚胎早期甲基汞暴露的母、仔鼠脑胞液和肝胞液中汞结合蛋白进行了研究。采用柱后(Post-Column)同位素稀释法(ID)技术定量计算了母、仔鼠组织胞液中与蛋白结合的汞。HPLC-ID-ICP-MS方法的汞回收率与直接ICP-IDMS法的实验结果一致。该方法可以克服生物样品微量元素化合物分析中灵敏度低和标准蛋白不足的缺点,有利于生物体内低丰度金属结合蛋白的分离分析和定量研究。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞

发展了一种条件温和的提取鱼样中总汞的前处理方法,并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)分析鱼样中总汞的方法。对ID-ICP-MS测量过程中的主要误差来源进行了讨论,使用铅同位素标准参考物NIST SRM 981对测量汞同位素过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。对两种标准参考物(金枪鱼肉IAEA436和角鲨鱼肝NRCC DOLT-3)中的总汞用ID-ICP-MS进行了测定。IAEA436和DOLT-3总汞的测定结果分别为4.23±0.06mg/kg和3.33±0.05mg/kg,与标准值相符。此外,建立的前处理方法可以有效地降低测量过程中汞在系统中产生的“记忆效应”,有利于ID-ICP-MS的应用。     

鼻腔滴入Fe2O3细颗粒在小鼠嗅球中的微区分布及对其他微量元素的影响

用同步辐射X射线荧光(SRXRF)微区扫描分析技术研究了经鼻吸入三氧化二铁(Fe₂O₃)细颗粒后, Fe在小鼠嗅球中的分布及其对Ca, Zn, Cu等其他微量元素分布的影响.研究发现经鼻吸入40 mg/kg体重Fe₂O₃(60—200nm)细颗粒, Fe可以通过鼻粘膜在小鼠嗅球中富集. 小鼠嗅球切片中Fe的浓度比对照组升高了20%.通过SRXRF微区扫描分析发现, Fe在嗅球的嗅神经纤维层(ON)、突触小球层(Gl)和前嗅核外部(AOE)的 浓度比对照组显著升高, 表明Fe₂O₃颗粒已经由初级嗅神经进入到嗅球小球层, 进而沿次级嗅神经进入前嗅核外部(AOE).同时, 吸入Fe₂O₃细颗粒还使小鼠嗅球中Ca浓度比对照组分别升高了12%, Zn的浓度则下降了17%, 而Cu的浓度与对照组接近, 但Cu在嗅球各层中的分布发生了明显变化. 升高的Ca主要分布在嗅神经层和小球层.实验组嗅神经层、小球层和外丛层(EPl)中Cu的浓度与对照组相比有显著升高, 而在前嗅核外侧部(AOL)、前嗅核外部(AOE)、副嗅球颗粒细胞层(GrA)和副嗅球(AOB)层中浓度降低了. 说明进入脑嗅球组织中的Fe已经对脑组织中微量元素的含量和分布产生了影响.     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱技术的生物元素成像分析

生物体内的微量元素具有十分重要的生物功能,也与许多疾病密切相关。现代生物医学的研究亟需能在组织、细胞等不同水平上原位分析生物样品中微量元素的分析方法。本研究建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS)原位分析生物样品的方法。采用线扫描模式和较小的激光输出能量(﹤1 J/cm2),得到了鼠脑切片和金纳米颗粒暴露后单细胞的金属元素成像图。 LA-ICP-MS具有空间分辨率高、检出限好、运行成本较低等优势,有望在生物医学研究中得到更广泛的应用,发挥更重要的作用。